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第34讲物质制备实验1.摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是一种复盐,其制备步骤如下:Ⅰ.铁屑除油:取mg铁屑置于烧杯中,加入15mL10%的Na2CO3溶液,小火加热,用倾析法分离并洗涤铁屑。Ⅱ.硫酸亚铁制备:向盛铁屑的烧杯中加入15mL3mol·L-1硫酸,水浴加热,趁热过滤。Ⅲ.硫酸亚铁铵制备:根据反应铁屑的质量算出生成硫酸亚铁的量,加入含等物质的量硫酸铵的饱和溶液,再进行一定的操作,即可得到摩尔盐晶体。(1)步骤Ⅰ中Na2CO3溶液的作用是,下列情况适合倾析法的有(填字母)。a.沉淀呈胶状b.沉淀呈絮状c.沉淀容易沉降d.沉淀颗粒较大(2)步骤Ⅱ中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示)。(3)步骤Ⅲ中加入硫酸铵溶液后,要得到摩尔盐晶体,需要经过的操作有:加热蒸发、、、用无水乙醇洗涤得到摩尔盐。(4)为检验晶体中的Fe2+,某同学发现滴入KSCN溶液后,溶液有浅红色出现,于是他对自己的实验方法产生了怀疑。经过思考后,该同学仍使用此方法,依现象可以证明有Fe2+存在。(5)为了测定摩尔盐中Fe2+的含量,称取4.0g摩尔盐样品,溶于水配成溶液并加入稀硫酸,用0.2mol·L-1KMnO4溶液进行滴定,到滴定终点时,消耗了KMnO4溶液10.00mL。则样品中Fe2+的质量分数为。若滴定过程中,摇瓶过于剧烈,则对测定结果的影响是(填“偏高”或“偏低”)。2.高锰酸钾是锰的重要化合物和常用的氧化剂。以下是工业上用软锰矿(主要成分MnO2)制备高锰酸钾的流程图。(1)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂,其消毒机理与下列(填字母)物质相似。A.75%酒精B.双氧水C.苯酚D.“84”消毒液(NaClO溶液)(2)软锰矿粉碎的目的是。写出向MnO2、KOH的熔融混合物中通入空气时发生的主要反应的化学方程式:。(3)该生产中需要纯净的CO2气体。若实验室要直接制备出纯净的CO2,所需试剂最好选择(填字母)。a.石灰石b.稀盐酸c.稀硫酸d.纯碱所需气体发生装置是(填字母)。(4)上述流程中反应②:向K2MnO4溶液中通入CO2以制备KMnO4,该反应中的还原剂是。(5)上述流程中可以循环使用的物质有Ca(OH)2、CO2、和(填化学式)。(6)若不考虑物质循环与制备过程中的损失,则每1molMnO2可制得molKMnO4。3.(2018·湖北八市3月联考)乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}是一种很好的食品铁强化剂,易溶于水,吸收效果比无机铁好,可由乳酸与FeCO3反应制得:2CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑。Ⅰ.制备碳酸亚铁装置如下图所示。(1)C的名称是。(2)清洗仪器,检查装置气密性。A中加入盐酸,B中加入铁粉,C中加入NH4HCO3溶液。为顺利达成实验目的,上述装置中活塞的打开和关闭顺序:关闭活塞,打开活塞;加入足量盐酸后,关闭活塞1,反应一段时间后,关闭活塞,打开活塞。C中发生的反应的离子方程式为。Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体将制得的FeCO3加入乳酸溶液中,加入少量铁粉,在75℃下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸。(3)加入少量铁粉的作用是。从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是隔绝空气低温蒸发,、干燥。Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量(4)若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量进而计算纯度时,发现结果总是大于100%,其原因可能是。(5)经查阅文献后,改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4+的还原产物为Ce3+。测定时,先称取5.760g样品,溶解后进行必要处理,用容量瓶配制成250mL溶液,每次取25.00mL,用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点,记录数据如下表。滴定次数0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液体积/mL滴定前读数滴定后读数10.1019.8520.1221.3231.0520.70则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为(以质量分数表示)。4.(2018·江西赣州摸底)过氧化钙是一种在水产养殖中广泛使用的供氧剂。某实验研究小组用下图所示的装置制取过氧化钙并测定产品的含量。图1图2有关过氧化钙的性质如下:外观与状溶解性稳定性过氧化钙(CaO2)白色结晶,无臭无味,有潮解性难溶于水,且不溶于乙醇、乙醚常温下稳定,加热至315℃时开始分解回答下列问题:Ⅰ.过氧化钙的制备称取7.5gCaCl2·H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2溶液,边搅拌边滴加由5mL浓氨水和20mL冷水配成的溶液,保持在0~5℃下充分反应半小时后抽滤,得到粗产品CaO2·8H2O。分别用少量冷水、乙醇洗涤该产品2~3次,在150℃下烘干0.5~1h,冷却得到产品无水过氧化钙。(1)图1盛装“CaCl2和H2O2混合液”的仪器名称是。(2)写出反应生成CaO2·8H2O的化学方程式:。(3)抽滤后得到的晶体依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。(4)用图2装置抽滤时,使用抽气泵抽真空前,应先关闭活塞(填“a”或“b”)。(5)反应温度以0~5℃为宜的原因是。Ⅱ.产品中CaO2含量的测定准确称取0.15g无水过氧化钙样品于锥形瓶中,加入50mL水和15mL2mol·L-1HCl,振荡使之溶解,立即用0.02mol·L-1KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟内不褪色为止,重复实验3次,平均消耗20.00mLKMnO4溶液。(1)产品中CaO2的质量分数为。(2)若滴定后仰视读数,则测得样品中CaO2的含量(填“偏高”“偏低”或“不变”)。5.(2018·湖南邵阳模拟)铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂,其合成路线如下图所示。(1)已知AlCl3的熔点为190℃,沸点为178℃,在潮湿的空气中易水解。某实验小组利用下图中装置制备无水AlCl3。①写出圆底烧瓶中发生反应的离子方程式:。②按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→→b→c→。(填接口字母)③装置F中应盛装的试剂是,装置D的作用是。(2)AlCl3与NaH反应时,需先将AlCl3溶于有机溶剂,再将得到的溶液滴加到NaH粉末中,此反应中NaH的转化率较低,其原因可能是。(3)通过测定铝氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定铝氢化钠样品的纯度。①铝氢化钠与水反应的化学方程式为。②设计如下四种装置测定铝氢化钠样品的纯度(杂质只有氢化钠)。从简约性、准确性考虑,最恰当的装置是(填编号)。③某同学选用上述最恰当的装置,称取mg铝氢化钠样品,测得生成气体的体积为VL(已折算为标准状况),重复实验操作三次,测得有关数据如下表所示,则样品中铝氢化钠的纯度为。实验次数样品质量m/g气体体积V/LⅠ1.201.907Ⅱ1.201.904Ⅲ1.201.9016.(2018·湖南五市十校联考)亚硝酸钠是一种重要的化工原料。请回答下列问题:Ⅰ.高铁酸钾(K2FeO4)溶液呈紫红色,向其中加入过量亚硝酸钠后,溶液紫红色逐渐褪去,并出现红褐色沉淀,请写出该反应的离子方程式:。Ⅱ.实验室模拟下图所示流程制备亚硝酸钠。已知:①氧化过程中,控制反应液温度在3560℃条件下主要发生反应:C6H12O6+12HNO33HOOC—COOH+9NO2↑+3NO↑+9H2O②氢氧化钠溶液吸收NO和NO2发生反应:NO+NO2+2NaOH2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O(1)木屑的主要成分是纤维素,结合已知信息①,你认为向木屑中加稀硫酸的作用是,氧化过程中反应温度不宜高于60℃,原因是。(2)不做任何处理,按此过程进行,氢氧化钠溶液吸收后的溶液中除了OH-外还有两种阴离子,其中一种是N-,N-与另一种阴离子的物质的量之比为。(3)装置B用于制备NaNO2,盛装的试剂除NaOH(aq)外,还可以是(填字母)。A.NaCl(aq)B.Na2CO3(aq)C.NaNO3(aq)Ⅲ.测定产品纯度:[实验步骤]①准确称量ag产品配成200mL溶液;②从步骤①配制的溶液中移取20.00mL加入锥形瓶中;③用cmol·L-1酸性KMnO4溶液滴定至终点;④重复以上操作3次,消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为VmL。(1)锥形瓶中发生反应的离子方程式为。(2)产品中NaNO2的纯度为。7.(2018·山东曲阜模拟)孔雀石主要成分是Cu2(OH)2CO3,还含少量FeCO3及Si的化合物,实验室以孔雀石为原料制备硫酸铜晶体的步骤如下:(1)步骤Ⅰ中涉及的主要反应用离子方程式表示为。(2)步骤Ⅱ中试剂①是(填字母)。A.KMnO4B.H2O2C.Fe粉D.KSCN(3)步骤Ⅲ加入CuO的目的是。(4)步骤Ⅳ获得硫酸铜晶体,需要经过、冷却结晶、过滤等操作。(5)测定硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)中结晶水的x值:称取2.41g硫酸铜晶体,在(填实验仪器名称)中加热至质量不再改变时,称量粉末的质量为1.6g,则计算得x=(计算结果精确到0.1)。8.(2018·山东潍坊一模)亚硝酰氯(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂,其沸点为-5.5℃,易水解。某学习小组在实验室中用下图所示装置制备ClNO。已知:HNO2既有氧化性又有还原性;AgNO2微于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3AgNO3+HNO2。回答下列问题:(1)仪器a的名称为,装置B的作用是。(2)装置C中长颈漏斗的作用是。(3)实验开始时,先打开K1、K2,关闭K3,再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸,当观察到C中时关闭K1、K2。向装置D三颈瓶中通入干燥纯净Cl2,当瓶中充满黄绿色气体时,再打开K1、K3,制备ClNO。(4)装置D中干燥管的作用是。(5)实验过程中,若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO,对本实验造成的不利影响是、。(6)ClNO与H2O反应生成HNO2和HCl。①设计实验证明HNO2是弱酸:。(仅提供的试剂:1mol·L-1盐酸、1mol·L-1HNO2、Na、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)②要验证ClNO与H2O反应后的溶液中存在Cl-和HNO2,合理的操作步骤及正确的顺序是(填字母)。a.向烧杯中滴加过量KI-淀粉溶液,溶液变蓝色b.取1.0mL三颈瓶中产品于烧杯中,加入10.0mLH2O充分反应c.向烧杯中滴加酸性KMnO4溶液,溶液紫色褪去d.向烧杯中滴加足量AgNO3溶液,有白色沉淀生成,加入稀硝酸,搅拌,仍有白色沉淀第34讲物质制备实验1.(1)除去铁屑表面的油污cd(2)Fe+2Fe3+3Fe2+(3)冷却结晶过滤(4)(滴入氯水)溶液红色加深(5)14%偏低解析(1)碳酸根离子水解使溶液显碱性,可以使油污水解,从而除去铁屑表面的油污。沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部,常用倾析法分离;沉淀呈胶状或絮状,静置后不容易沉降,不能采取倾析法分离。(2)Fe2+易被氧化为Fe3+,氧化的Fe3+与Fe发生反应Fe+2Fe3+3Fe2+,过量的铁屑可以防止Fe2+被氧化为Fe3+。(4)铁离子和硫氰酸钾之间能发生络合反应得到血红色物质,且铁离子浓度越大,溶液红色越深,则再向溶液中滴入氯水,若溶液红色加深,证明溶液中含有亚铁离子。(5)测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定,反应的离子方程式为5Fe2++Mn-+8H+Mn2++5Fe3++4H2O,设4.0g样品中Fe2+的物质的量为xmol,则5Fe2+~Mn-51xmol0.01L×0.mol·L-1x=0.014.0g样品中Fe2+的质量为0.01mol×56g·mol-1=0.56g,4.0g样品中Fe2+的质量分数为0.56.0×100%=1%;滴定过程中,摇瓶过于剧烈,导致待测液溅出,滴定过程中消耗的标准液体积偏小,测定结果偏低。2.(1)BD(2)增大反应物接触面积,加快反应速率,使反应物反应完全2MnO2+4KOH+O22K2MnO4+2H2O(3)cdA(4)K2MnO4(5)KOHMnO2(6)0.67(或)解析