7-4-高温超导特性测量

17-4高温超导材料特性测试和低温温度计引言1908年，荷兰莱顿大学的卡末林-昂纳斯（H.KamerlinghOnnes）等人成功的使氦气液化，达到了4.2K的低温，三年后，他们发现汞电阻在温度达到4.15K时，陡降为零，这就是所谓的零电阻现象或超导电现象。通常把具有这种超导电性的物体，称为超导体，这一发现标志人类对超导研究的开始，1913年昂纳斯也因此发现获得了诺贝尔物理学奖。1933年，荷兰的迈斯纳（Meissner）和奥克森费尔德（Ochsenfeld）共同发现了超导体的另一个极为重要的性质，当金属处在超导状态时，具有完全抗磁性，超导体内的磁感应强度为零，人们将这种现象称之为“迈斯纳效应”。自从超导现象被发现以来，科学家们在超导物理及材料方面进行了大量的研究工作，为提高超导的临界温度而努力。然而在数十年中进展缓慢，常规超导体临界温度只能提高到23.22K。1986年高温超导研究取得了突破性的进展，瑞士物理学家缪勒（Mueller）和德国物理学家贝德罗兹（Bednorz）发现了高温钡镧铜（La-Ba-Cu-O）系氧化物超导体，超导临界温度达到40K。这个发现意义重大，他们因此获得了1987年的诺贝尔物理学奖。目前，已发现具有超导性的材料数以千计，超导临界温度也在持续提高，1993年高温超导临界温度已达到136K，实现了在液氮温区超导的重大突破，人们将临界温度在液氮温度（77Ｋ）以上的超导体称为高温超导体。随着高温超导研究的进展，超导电性的应用十分广泛：例如发电、输电和储能；超导重力仪、超导计算机、超导微波器件、超导磁悬浮列车和超导热核聚变反应堆等。测量超导体的基本性能是超导研究工作的重要环节，因此高温超导材料特性测量是超导研究工作者的必备手段。实验预习1．学习超导体的基本性质及超导材料的临界参数；2．实验目的1．了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法。2．掌握几种低温温度计的比对和使用方法，以及液氮低温温度控制的简便方法。实验原理一、超导电性及临界参数1．零电阻现象金属的电阻是由晶格上原子的热振动（声子）以及杂质原子对电子的散射造成的。在低温时，一般的金属总具有一定的电阻，如图7-4-1所示，其电阻率与温度T的关系可表示为：50AT(7-4-1)其中，0是0TK时的电阻率，称剩余电阻，它与金属的纯度和晶格的完整性有关，由于一般的金属，其内部总是存在杂质和缺陷，因此，即使温度趋于绝对零度时，也总存在0。1911年，昂纳斯发现汞电阻在4.2K附近急剧下降几千倍，即在这个转变温度下电阻突然跌落到零，这就是所谓的零电阻现象或超导电现象。通常把具有这种超导电性的物体，称为超导体；而把超导体电阻突然变为零的温度，称为超导临界温度，用CT表示。在一般的实际测量中，地磁场并没有被屏蔽，样品中通过的电流也并不太小，而且超导转变往往发生在并不很窄的温度TRnTRn2/1cmTcoTonsetcT,RT图7-4-1超导体的电阻转变曲线2范围内，因此通常引进起始转变温度c,consetT、零电阻温度C0T和超导转变(1/2处)温度cmT等来描写高温超导体的特性，如图7-4-1所示。通常所说的超导转变温度cT是指cmT。2．迈斯纳效应1933年，迈斯纳和奥克森菲尔德把锡和铅样品放在外磁场中冷却到其转变温度以下，测量了样品外部的磁场分布。他们发现，不论是在没有外加磁场或有外加磁场的情况下使样品从正常态转变为超导态，只要TTc，在超导体内部的磁感应强度iB总是等于零，这个效应称为迈斯纳效应，表明超导体具有完全抗磁性。这是超导体所具有的独立于零电阻现象的另一个最基本的性质。迈斯纳效应可用磁悬浮实验来演示。当我们将永久磁铁慢慢落向超导体时，磁铁会被悬浮在一定的高度上而不触及超导体。其原因是，磁感应线无法穿过具有完全抗磁性的超导体，因而磁场受到畸变而产生向上的浮力。迈斯纳效应的独立性虽然并不意味着它可以单独存在，但是它表明，超导体同时具有完全导电性（零电阻）和完全抗磁性，这是超导体的两个最基本的性质。它们既相互独立又有紧密联系，完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是完全抗磁性的必要条件。超导体的完全抗磁性是由导体表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零（如图7-4-2所示），它的状态是唯一确定的，从超导态到正常态的转变过程是可逆的。图7-4-2迈斯纳效应二、低温温度计１．金属铂电阻温度计我们知道，金属中总是含有杂质的，杂质原子对电子的散射会造成附加的电阻。在温度很低时，例如在4.2K以下，晶格散射对电阻的贡献趋于零，这时的电阻几乎完全由杂质散射所造成，称为剩余电阻0R，它近似与温度无关。当金属纯度很高时，由（１－１）式，总电阻可以近似表达成TRRRi0（7-4-2）在液氮温度以上0RTRi，因此有iRRT。例如，铂的德拜温度D为225K，在63K到室温的温度范围内，它的电阻iRRT近似地正比于温度T.然而，稍许精确的测量就会发现它们偏离线性关系，在较宽的温度范围内铂的电阻温度关系如图7-4-3所示。在液氮正常沸点到室温温度范围内，铂电阻温度计具有良好的线性电阻温度关系，可表示为RTATB（7-4-3）或TRaRb图7-4-3铂的电阻温度关系3图7-4-4二极管的正向电压温度关系其中A、B和a、b是不随温度变化的常量。因此，根据我们给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的A、B或a、b的值，并由此可得到用铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。2．半导体电阻温度计半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言，在较大的温度范围内，半导体具有负的电阻-温度关系。例如，在恒定电流下，硅和砷化镓二极管pn结的正向电压随着温度的降低而升高，如图7-4-4所示。由图可见，用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高。由于二极管温度计的发热量较大，常把它用作为控温敏感元件。此外，碳电阻温度计、渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温度计等也都是常用的低温半导体温度计。显然，在大部分温区中，半导体具有负的电阻温度系数，这是与金属完全不同的。3．温差电偶温度计当两种金属所做成的导线联成回路，并使其两个接触点维持在不同的温度时，该闭合回路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，例如液氮的正常沸点77.4K，则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一接触点的温度。温差热电偶就是根据这个原理用铜－康铜做成的，也可作为温度计。实验中就是用温差热电偶来预示（参考）样品与液氮之间的距离。应该注意到，硅二极管pn结的正向电压U和温差电动势E随温度T的变化都不是线性的，因此在用内插方法计算中间温度时，必须采用相应温度范围内的灵敏度值。实验装置与测量线路一、实验装置本实验装置采用北京大学物理学院提供的BW2型高温超导特性测试仪器，由四部分组成：1．低温恒温器（俗称探头），其核心部件是安装有高临界温度超导样品（本实验采用的超导样品为X732OCuYBa）、铂电阻温度计、硅二极管温度计、铜-康铜温差电偶及25锰铜加热器线圈的紫铜恒温块，如图7-4-5所示。2．不锈钢杜瓦容器和支架，如图7-4-6所示。3．直流数字电压表(51/2位,1μV)；4．BW2型高温超导材料特性测试装置(俗称电源盒)，以及一根两头带有19芯插头的装置连接电缆和若干根两头带有香蕉插头的面板连接导线。4二、测量线路(一)低温物理实验的特点(1)使用低温液体(如液氮、液氦等)作为冷源时，必须了解其基本性质，并注意安全。(2)进行低温物理实验时，离不开温度的测量。对于各个温区和各种不同的实验条件，要求使用不同类型和不同规格的温度计。例如，在13.8K—630.7K的温度范围内，常使用铂电阻温度计。然而，用作国际温标内插仪器的标准铂电阻温度计，与实验室用的小型铂电阻温度计和工业用的铂电阻温度计相比，不仅体积要大得多，而且结构也要复杂得多。又如，与具有正的电阻温度系数的铂电阻温度计不同，锗和硅等半导体电阻温度计具有负的电阻温度系数，在30K以下的低温具有很高的灵敏度；利用正向电压随温度变化的pn结制成的半导体二极管温度计，在很宽的温度范围内有很高的灵敏度，常用作控温仪的温度传感器；温差电偶温度计测温结点小，制作简单，常用来测量小样品的温度变化；渗碳玻璃电阻温度计的磁效应很弱，可用于测量在强磁场条件下工作的部件的温度，等等。因此，我们必须了解各类温度传感器的特性和适用范围，学会标定温度计的基本方法。(3)在液氮正常沸点到室温的温度范围，一般材料的热导较差，比热较大，使低温装置的各个部件具有明显的热惰性，温度计与样品之间的温度一致性较差。(4)样品的电测量引线又细又长，引线电阻的大小往往可与样品电阻相比。对于超导样品，引线电阻可比样品电阻大得多，四引线测量法具有特殊的重要性。(5)在直流低电势的测量中，克服乱真电动势的影响是十分重要的。特别是，为了判定超导样品是否达到了零电阻的超导态，必须使用反向开关。实际上，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就有温差电动势存在，通常称为乱真电动势或寄生电动势。例如，有的实验用双刀双掷开关就有几个微伏的乱真电动势。如果我们把一段漆包铜线两端接在数字电压表测量端上，然后用蘸有干冰或液氮的棉花在漆包铜线上捋过，则可测量出该段漆包铜线上的乱真电动势，这正是检验漆包铜线均匀性的一种简便方法。在低温物理实验中，待测样品和传感器往往处在低温下，而测量仪器却处在室温，因此它们之间的连接导线处在温差很大的环境中。而且，沿导线的温度分布还会随着低温液体液面的降低、低温恒温器的移动以及内部情况的其他变化而图7-4-5紫铜恒温块(探头)结构图7-4-6低温恒温器和杜瓦容器结构5随时间改变。所以，在涉及低电势测量的低温物理实验中，特别是在超导样品的测量中，判定和消除乱真电动势的影响是十分重要的。当然，如果有条件，采用锁相放大器来测量低频交流电阻，是一种比较好的办法。(二)低温恒温器和不锈钢杜瓦容器为了得到从液氮的正常沸点77.4K到室温范围内的任意温度，我们采用如图3所示的低温恒温器和杜瓦容器。液氮盛在不锈钢真空夹层杜瓦容器中，借助于手电筒我们可通过有机玻璃盖看到杜瓦容器的内部，拉杆固定螺母(以及与之配套的固定在有机玻璃盖上的螺栓)可用来调节和固定引线拉杆及其下端的低温恒温器的位置。低温恒温器的核心部件是安装有超导样品和温度计的紫铜恒温块，此外还包括紫铜圆筒及其上盖、上下档板、引线拉杆和19芯引线插座等部件。为了得到远高于液氮温度的稳定的中间温度，需将低温恒温器放在容器中远离液氮面的上方，调节通过电加热器的电流以保持稳定的温度。电加热器线圈由温度稳定性较好的锰铜线无感地双线并绕而成。这时，紫铜圆筒起均温的作用，上、下档板分别起起阻挡来自室温和液氮的辐射的作用。一般而言，本实验的主要工作是测量超导转变曲线，并在液氮正常沸点附近的温度范围内(例如77K—140K)标定温度计。为了使低温恒温器在该温度范围内降温速率足够缓慢，又能保证整个实验在3小时内顺利完成，我们安装了可调式定点液面指示计，学生在整个实验过程中可以用它来简便而精确地使液氮面维持在紫铜圆筒底和下档板之间距离的1/2处。在超导样品的超导转变曲线附近，如果需要，还可以利用加热器线圈进行细调。由于金属在液氮温度下具有较大的热容，因此当我们在降温过程中使用电加热器时，一定要注意紫铜恒温块温度变化的滞后效应。为使温度计和超导样品具有较好的温度一致性，我们将铂电阻温度计、硅二极管和温差电偶的测温端塞入紫铜恒温块的小孔中，并用低温胶或真空脂将待测超导样品粘贴在紫铜恒温块平台上的长方形凹槽内。超导样品与四根电引线的连接是通过金属铟的压接而成的。此外，温差电偶的参考端从低温恒温器底部的小孔中伸出(见图7-4-5和图7-4-6)，使其在整个实验过程中都浸没在液氮内。(三)电测量原理及测量设备电测量设备的核心是一台称为“BW2型高温超