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第四单元定量分析与工艺流程实验分析1．聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，制备过程如下所示：(1)验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是___________________________。(2)制备绿矾时，向溶液X中加入过量________，充分反应后，经________操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数______________________________(填“偏大”或“偏小”)。解析：(1)利用SO2的漂白性来鉴别SO2。(2)溶液X中有Fe3＋，欲制绿矾，应把Fe3＋转化为Fe2＋，所以要加过量的铁屑。(3)用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小，酸性过强，则形成的聚铁中OH－偏少，SO2－4偏多，导致聚铁中铁的质量分数偏小。答案：(1)将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2(2)铁屑过滤(3)取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较偏小2．利用化学原理可对工厂排放的废水、废渣等进行有效检测与合理处理。(一)染料工业排放的废水中含有大量有毒的NO－2，可以在碱性条件下加入铝粉除去(加热处理后的废水会产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体)。除去NO－2的离子方程式为________________________________________________________________________。(二)某工厂对制铬工业污泥中Cr(Ⅲ)回收与再利用工艺如下(硫酸浸取液中金属离子主要是Cr3＋，其次是Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋)：常温下部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：阳离子Fe3＋Fe2＋Mg2＋Al3＋Cu2＋Cr3＋开始沉淀时的pH1.97.0－－4.7－沉淀完全时的pH3.29.011.18.06.79.0(9．0溶解)(1)酸浸时，为了提高浸取率可采取的措施是__________________________(至少写一条)。(2)调pH＝8.0是为了除去________(填“Fe3＋”“Al3＋”“Ca2＋”或“Mg2＋”)。(3)钠离子交换树脂的原理为Mn＋＋nNaR―→MRn＋nNa＋，被交换的杂质离子是________(填“Fe3＋”“Al3＋”“Ca2＋”或“Mg2＋”)。(三)印刷电路铜板腐蚀剂常用FeCl3溶液。腐蚀铜板后的混合溶液中，若Cu2＋、Fe3＋和Fe2＋的浓度均为0.10mol·L－1，请参照上表给出的数据和提供的药品，简述除去CuCl2溶液中Fe3＋和Fe2＋的实验步骤：①______________________；②___________________；③过滤。(提供的药品：Cl2、浓H2SO4、NaOH溶液、CuO、Cu)解析：(一)在碱性条件下用铝粉还原NO－2，根据题意知NO－2被还原的产物为NH3·H2O，铝元素被氧化成AlO－2，然后进行书写和配平。(二)先对污泥处理过程做整体分析，过滤Ⅰ的目的是除去污泥中的不溶性杂质，然后用H2O2将难以沉淀的Fe2＋氧化成易沉淀的Fe3＋，在此过程中Cr3＋被氧化成Cr2O2－7。再调节pH至8，通过对照阳离子沉淀pH表可知，此时Fe3＋和Al3＋完全沉淀，通过过滤Ⅱ后除去沉淀，溶液中还有杂质离子Ca2＋、Mg2＋，通过钠离子交换树脂可以除去，最后用SO2还原Cr2O2－7得到最终的产物。(三)欲除去CuCl2溶液中的Fe3＋和Fe2＋，必须先将Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再通过调节pH至3.2～4.7，可以将Fe3＋转化成Fe(OH)3沉淀而除去。为了不引入新的杂质，氧化时用Cl2，调节pH用CuO。答案：(一)2Al＋OH－＋NO－2＋2H2O===2AlO－2＋NH3·H2O(二)(1)升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸(多次浸取)、适当延长浸取时间(只要答出任意一点即可，其他合理答案也可)(2)Fe3＋、Al3＋(3)Ca2＋、Mg2＋(三)通入足量Cl2将Fe2＋氧化成Fe3＋加入CuO调节溶液的pH至3.2～4.73．(2020·唐山高三检测)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾(CuSO4·5H2O)的工艺流程示意图：胆矾和石膏在不同温度下的溶解度(g/100g水)见下表：温度/℃20406080100石膏0.320.260.150.110.07胆矾3244.661.883.8114请回答下列问题：(1)红棕色滤渣的主要成分是___________________________________________。(2)写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式：________________________________________________________________________________________________________。(3)操作Ⅰ的温度应该控制在________℃左右。(4)从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作Ⅱ应为__________________、洗涤、干燥。(5)取样检验是为了确认Fe3＋是否除净，有的同学设计如下方案：取样于试管→滴加KSCN溶液。老师的评价是此方案不合理。请指出该方案存在的问题：__________________________________________________________________________________________。(6)反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3的反应：____________________________________________________________。解析：对比原料与产品可知，该生产的主要工序：一是除去原料中的杂质铁，二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。再进一步分析，由于目的是制胆矾，则投入的硝酸应反应完全；杂质铁应除去，除铁一般方法是将其氧化成Fe3＋，然后调节溶液pH使之完全水解生成Fe(OH)3沉淀。答案：(1)Fe(OH)3(2)3Cu＋2HNO3＋3H2SO4===3CuSO4＋2NO↑＋4H2O(3)100(4)冷却结晶、过滤(5)Cu2＋的蓝色对少量Fe3＋的检验有干扰(6)4NO＋3O2＋2H2O===4HNO34．三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3，2PCl3＋O2===2POCl3。PCl3、POCl3的部分性质如下：熔点/℃沸点/℃其他PCl3－11275.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：(1)仪器a的名称为______________，装置B中长颈漏斗的作用是________________________________________________________________________。(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________。(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_____________________________________________________________________________________________________________。(4)反应时，需严格控制三个条件：①先制取__________，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷消失后，再通入另一种气体。②装置C用水浴加热控制温度为60～65℃，除加快反应速率外，另一目的是________________________________________________________________________。③反应物必须干燥，否则会在装置C中产生大量的白雾，白雾的主要成分为______________(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量。Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl－完全沉淀；Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；Ⅳ.然后加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积为VmL。则产品中Cl的质量分数为________________(写出计算式)。[已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl)＝3.2×10－9，Ksp(AgSCN)＝2×10－12]解析：(1)仪器a的名称是球形冷凝管；装置A中产生氧气，发生反应的化学方程式为2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或2H2O2=====MnO22H2O＋O2↑)；装置B的作用除观察O2的流速和干燥O2之外，还有平衡气压，故装置B中长颈漏斗的作用是平衡气压。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2=====△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)装置C为氯气和白磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管a中逸出，污染空气，需要吸收处理；另外，POCl3和PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在仪器a后连接装有碱石灰的干燥管，防止空气中水蒸气进入装置C内。(4)①根据题意可知，应先制备出三氯化磷，然后将其氧化为POCl3，所以先制取氯气，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷消失后，再通入氧气。②由于PCl3的沸点是75.5℃，因此控制温度为60～65℃，其主要目的是加快反应速率，同时防止PCl3汽化。③POCl3和PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到水蒸气产生大量的白雾，所以反应物必须干燥。(5)根据题意可知，NH4SCN的物质的量为cV×10－3mol，则与之反应的银离子的物质的量为cV×10－3mol，而总的银离子的物质的量为4×10－3mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为4×10－3mol－cV×10－3mol，因此氯离子的物质的量为4×10－3mol－cV×10－3mol，则产品中Cl的质量分数为（4×10－3－cV×10－3）×35.5x×100%。答案：(1)球形冷凝管平衡气压(2)4H＋＋2Cl－＋MnO2=====△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(3)在仪器a后连接装有碱石灰的干燥管(4)①Cl2②防止PCl3汽化③HCl(5)（4×10－3－cV×10－3）×35.5x×100%[或3.55×（4－cV）x%]5．(2018·高考天津卷)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其