(江苏选考)2021版新高考化学一轮复习 专题10 化学实验基础与综合探究 6 第四单元 定量分析与

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第四单元定量分析与工艺流程实验分析1.聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O),制备过程如下所示:(1)验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是___________________________。(2)制备绿矾时,向溶液X中加入过量________,充分反应后,经________操作得到溶液Y,再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数,用pH试纸测定溶液pH的操作方法为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。若溶液Z的pH偏小,将导致聚铁中铁的质量分数______________________________(填“偏大”或“偏小”)。解析:(1)利用SO2的漂白性来鉴别SO2。(2)溶液X中有Fe3+,欲制绿矾,应把Fe3+转化为Fe2+,所以要加过量的铁屑。(3)用pH试纸测定溶液的pH,为了测定的准确性,应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小,酸性过强,则形成的聚铁中OH-偏少,SO2-4偏多,导致聚铁中铁的质量分数偏小。答案:(1)将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中,若品红溶液褪色,加热能恢复原色,证明气体中含有SO2(2)铁屑过滤(3)取一小块pH试纸,放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液,滴到pH试纸上,然后与标准比色卡比较偏小2.利用化学原理可对工厂排放的废水、废渣等进行有效检测与合理处理。(一)染料工业排放的废水中含有大量有毒的NO-2,可以在碱性条件下加入铝粉除去(加热处理后的废水会产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体)。除去NO-2的离子方程式为________________________________________________________________________。(二)某工厂对制铬工业污泥中Cr(Ⅲ)回收与再利用工艺如下(硫酸浸取液中金属离子主要是Cr3+,其次是Fe3+、Fe2+、Al3+、Ca2+、Mg2+):常温下部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:阳离子Fe3+Fe2+Mg2+Al3+Cu2+Cr3+开始沉淀时的pH1.97.0--4.7-沉淀完全时的pH3.29.011.18.06.79.0(9.0溶解)(1)酸浸时,为了提高浸取率可采取的措施是__________________________(至少写一条)。(2)调pH=8.0是为了除去________(填“Fe3+”“Al3+”“Ca2+”或“Mg2+”)。(3)钠离子交换树脂的原理为Mn++nNaR―→MRn+nNa+,被交换的杂质离子是________(填“Fe3+”“Al3+”“Ca2+”或“Mg2+”)。(三)印刷电路铜板腐蚀剂常用FeCl3溶液。腐蚀铜板后的混合溶液中,若Cu2+、Fe3+和Fe2+的浓度均为0.10mol·L-1,请参照上表给出的数据和提供的药品,简述除去CuCl2溶液中Fe3+和Fe2+的实验步骤:①______________________;②___________________;③过滤。(提供的药品:Cl2、浓H2SO4、NaOH溶液、CuO、Cu)解析:(一)在碱性条件下用铝粉还原NO-2,根据题意知NO-2被还原的产物为NH3·H2O,铝元素被氧化成AlO-2,然后进行书写和配平。(二)先对污泥处理过程做整体分析,过滤Ⅰ的目的是除去污泥中的不溶性杂质,然后用H2O2将难以沉淀的Fe2+氧化成易沉淀的Fe3+,在此过程中Cr3+被氧化成Cr2O2-7。再调节pH至8,通过对照阳离子沉淀pH表可知,此时Fe3+和Al3+完全沉淀,通过过滤Ⅱ后除去沉淀,溶液中还有杂质离子Ca2+、Mg2+,通过钠离子交换树脂可以除去,最后用SO2还原Cr2O2-7得到最终的产物。(三)欲除去CuCl2溶液中的Fe3+和Fe2+,必须先将Fe2+氧化成Fe3+,然后再通过调节pH至3.2~4.7,可以将Fe3+转化成Fe(OH)3沉淀而除去。为了不引入新的杂质,氧化时用Cl2,调节pH用CuO。答案:(一)2Al+OH-+NO-2+2H2O===2AlO-2+NH3·H2O(二)(1)升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸(多次浸取)、适当延长浸取时间(只要答出任意一点即可,其他合理答案也可)(2)Fe3+、Al3+(3)Ca2+、Mg2+(三)通入足量Cl2将Fe2+氧化成Fe3+加入CuO调节溶液的pH至3.2~4.73.(2020·唐山高三检测)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾(CuSO4·5H2O)的工艺流程示意图:胆矾和石膏在不同温度下的溶解度(g/100g水)见下表:温度/℃20406080100石膏0.320.260.150.110.07胆矾3244.661.883.8114请回答下列问题:(1)红棕色滤渣的主要成分是___________________________________________。(2)写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式:________________________________________________________________________________________________________。(3)操作Ⅰ的温度应该控制在________℃左右。(4)从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作Ⅱ应为__________________、洗涤、干燥。(5)取样检验是为了确认Fe3+是否除净,有的同学设计如下方案:取样于试管→滴加KSCN溶液。老师的评价是此方案不合理。请指出该方案存在的问题:__________________________________________________________________________________________。(6)反应产物中的NO可以循环使用,试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3的反应:____________________________________________________________。解析:对比原料与产品可知,该生产的主要工序:一是除去原料中的杂质铁,二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。再进一步分析,由于目的是制胆矾,则投入的硝酸应反应完全;杂质铁应除去,除铁一般方法是将其氧化成Fe3+,然后调节溶液pH使之完全水解生成Fe(OH)3沉淀。答案:(1)Fe(OH)3(2)3Cu+2HNO3+3H2SO4===3CuSO4+2NO↑+4H2O(3)100(4)冷却结晶、过滤(5)Cu2+的蓝色对少量Fe3+的检验有干扰(6)4NO+3O2+2H2O===4HNO34.三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3,反应原理为P4(白磷)+6Cl2===4PCl3,2PCl3+O2===2POCl3。PCl3、POCl3的部分性质如下:熔点/℃沸点/℃其他PCl3-11275.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去):(1)仪器a的名称为______________,装置B中长颈漏斗的作用是________________________________________________________________________。(2)装置E用来制取Cl2,反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________。(3)为使实验顺利进行,还需补充的装置为_____________________________________________________________________________________________________________。(4)反应时,需严格控制三个条件:①先制取__________,缓慢地通入装置C中,直至装置C中的白磷消失后,再通入另一种气体。②装置C用水浴加热控制温度为60~65℃,除加快反应速率外,另一目的是________________________________________________________________________。③反应物必须干燥,否则会在装置C中产生大量的白雾,白雾的主要成分为______________(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量。Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性;Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol/L的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀;Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;Ⅳ.然后加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积为VmL。则产品中Cl的质量分数为________________(写出计算式)。[已知:Ag3PO4溶于酸,Ksp(AgCl)=3.2×10-9,Ksp(AgSCN)=2×10-12]解析:(1)仪器a的名称是球形冷凝管;装置A中产生氧气,发生反应的化学方程式为2Na2O2+2H2O===4NaOH+O2↑(或2H2O2=====MnO22H2O+O2↑);装置B的作用除观察O2的流速和干燥O2之外,还有平衡气压,故装置B中长颈漏斗的作用是平衡气压。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水,反应的离子方程式为4H++2Cl-+MnO2=====△Mn2++Cl2↑+2H2O。(3)装置C为氯气和白磷发生反应的装置,反应结束后会有氯气从冷凝管a中逸出,污染空气,需要吸收处理;另外,POCl3和PCl3遇水会发生反应,为使实验顺利进行,需要在仪器a后连接装有碱石灰的干燥管,防止空气中水蒸气进入装置C内。(4)①根据题意可知,应先制备出三氯化磷,然后将其氧化为POCl3,所以先制取氯气,缓慢地通入装置C中,直至装置C中的白磷消失后,再通入氧气。②由于PCl3的沸点是75.5℃,因此控制温度为60~65℃,其主要目的是加快反应速率,同时防止PCl3汽化。③POCl3和PCl3遇水会发生反应,均生成氯化氢,遇到水蒸气产生大量的白雾,所以反应物必须干燥。(5)根据题意可知,NH4SCN的物质的量为cV×10-3mol,则与之反应的银离子的物质的量为cV×10-3mol,而总的银离子的物质的量为4×10-3mol,所以与氯离子反应的银离子的物质的量为4×10-3mol-cV×10-3mol,因此氯离子的物质的量为4×10-3mol-cV×10-3mol,则产品中Cl的质量分数为(4×10-3-cV×10-3)×35.5x×100%。答案:(1)球形冷凝管平衡气压(2)4H++2Cl-+MnO2=====△Mn2++Cl2↑+2H2O(3)在仪器a后连接装有碱石灰的干燥管(4)①Cl2②防止PCl3汽化③HCl(5)(4×10-3-cV×10-3)×35.5x×100%[或3.55×(4-cV)x%]5.(2018·高考天津卷)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其
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