搜索
第四单元定量分析与工艺流程实验分析学习任务1定量实验1．定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。正确找出关系式的关键：根据方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间的物质的量的关系。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3。(中介物质)(中介物质)3．定量测定实验中要有数据的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。(4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。1．(2020·遂宁模拟)某学习小组利用如图装置(夹持装置已略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成。[实验步骤](1)组装仪器：上述四个装置的正确连接顺序为________________。(2)检查装置气密性：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)加入药品，开始实验：应先________________________________________________，一段时间后再____________________。(4)停止反应：当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2，其目的是_______________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)测定S元素的质量：将B中所得溶液加水配制成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称得其质量为2.33g。实验所取铁硫化物的质量为6g，则FexSy的化学式为________。[实验反思与再探究](6)有同学认为步骤(5)可以设计为取25.00mL所配溶液，加入足量的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称量BaSO3沉淀的质量。你认为此方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是_____________________________________________________。(7)有同学为了继续探究反应后硬质玻璃管中固体的成分，他将固体取出，完全溶于稀硫酸中，再向溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，未观察到明显现象，则硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为___________________________________________________________。解析：该实验的目的是测定某铁硫化物(FexSy)的组成。观察所给装置，A为产生氧气的装置，氧气进入C与铁硫化物反应生成二氧化硫，B的作用即为吸收二氧化硫，计算硫元素的质量，得出铁硫化物(FexSy)的组成。(1)氧气进入C前先除去水蒸气，再与铁硫化物反应生成二氧化硫，通过计算硫元素的质量，得出铁硫化物(FexSy)的组成。题中四个装置的正确连接顺序为ADCB。(2)检查装置的气密性时需要封住B的出气口，从分液漏斗向圆底烧瓶加水，若某时刻水不再滴下，则装置的气密性良好。(3)加入药品，开始实验：应先打开分液漏斗的活塞，使氧气充满整个装置之后再点燃酒精喷灯，开始反应。(4)因为本实验的关键是准确测得硫元素的质量，故当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2，其目的是使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。(5)将B中所得溶液加水配制成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，加入足量的双氧水，将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为2.33g，即0.01mol，故250mL溶液中n(S)＝0.1mol，6g铁硫化物中S的质量为3.2g，则Fe的质量为6g－3.2g＝2.8g，n(Fe)＝0.05mol，故x∶y＝1∶2，则FexSy的化学式为FeS2。(6)称量BaSO3沉淀的质量不合理，因为BaSO3在空气中会被氧化成BaSO4。(7)将固体完全溶于稀硫酸中，再向溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，未观察到明显现象，则说明溶液中没有Fe2＋，则铁应被氧化成＋3价，即Fe2O3，故硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为4FeS2＋11O2=====高温2Fe2O3＋8SO2。答案：(1)ADCB(2)(用带止水夹的胶管)封住B的出气口，从分液漏斗向圆底烧瓶加水，若某时刻水不再滴下，则装置的气密性良好(3)打开分液漏斗活塞(或制氧气)点燃酒精喷灯(或加热)(4)使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收(5)FeS2(6)不合理SO2－3(或Na2SO3、BaSO3)可能被氧化(7)4FeS2＋11O2=====高温2Fe2O3＋8SO22．(2017·高考全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是____________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________________________________________。f的名称是________________。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是__________________________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是_________________________________________________。②e中主要反应的离子方程式为__________________________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为____________%，样品的纯度≤________%。解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝cV1000mol，w(N)＝cV1000mol×14g·mol－1mg×100%＝1.4cVm%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)≤1.4cVm%×7514＝7.5cVm%。答案：(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)①液封，防止氨气逸出②NH＋4＋OH－=====△NH3↑＋H2O保温使氨完全蒸出(5)1.4cVm7.5cVm实验数据筛选的一般方法和思路实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。学习任务2工艺流程实验分析1．解答无机化工流程题的程序(1)审题步骤(2)解题思路明确流程目的→分析条件和性质→结合问题，联系原理→答题注意