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ICS19.100H26MH中华人民共和国民用航空行业标准MH/T3026—2013钎焊氟离子检测Testmethodsforfluorideioninbrazewelding2013–08–26发布2013–11–01实施中国民用航空局发布MH/T3026—2013I前言本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。本标准由中国民用航空局飞行标准司提出。本标准由中国民用航空局航空器适航审定司批准立项。本标准由中国民航科学技术研究院归口。本标准起草单位：中国民航大学。本标准主要起草人：陈亚军、王志平、朴东光、马祥、胡晓明。MH/T3026—20131钎焊氟离子检测1范围本标准规定了民航维修过程中钎焊氟离子检测的采样、测试方法、仪器、试剂、校准、步骤、计算和质量控制。本标准适用于民航维修过程中钎焊的氟离子检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ASTMD1129与水相关的术语(TerminologyRelatingtoWater)ASTMD2777D19水委员会应用试验方法的准确性及偏差的测定规程(PracticeforDeterminationofPrecisionandBiasofApplicableMethodsofCommitteeD19onWater)3术语和定义ASTMD1129中术语的定义适用于本文件。4采样用约200mL温度在77℃～93℃之间的热蒸馏水或去离子水冲洗待测区域，并用250mL的烧杯收集冲洗液作为待测溶液。5测试方法概要5.1采用电位法测氟离子浓度。采用氟离子选择电极、具有标准单接口的套筒式参比电极，以及精确到1毫伏（mV）的pH计，或能直接给出氟离子浓度值的离子计。5.2氟离子选择电极含有氟化镧晶体，其电位随溶液中的氟离子浓度变化。测试时，采用如下形式的电解池：Ag/AgCl,Cl(0.3mol/L),F(0.001mol/L)|LaF3|测试溶液|KCl|AgCl/Ag。6仪器所需仪器为：——离子计，或单位为毫伏的pH计；——氟离子选择电极；——单接入套筒型参比电极；MH/T3026—20132——带有TFE-氟碳化合物包覆搅拌棒的磁力搅拌器。7试剂7.1试剂纯度7.1.1测试所用试剂应为试剂纯。7.1.2除非另外指出，测试中所用水应为ASTMD1193中规定的I型试剂水。使用其他类型的试剂水，应确保其有足够高的纯度，以免对测试结果造成不良影响。7.2缓冲溶液（pH值从5.0到5.5）量取约500mL水放置在1000mL的烧杯中，加入57mL冰醋酸（比重1.06），58g氯化钠（NaCl），以及0.30g二水柠檬酸钠。搅拌溶解，并冷却到室温。用5mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液调节pH值在5.0到5.5（大约需要150mL）。转入1000mL的容量瓶中，并用水稀释到标线。7.3氟化钠标准溶液（1.0mL溶液含氟0.01mg）称取0.2210g氟化钠（NaF），溶解于水中，并稀释到1L。取100mL氟化钠标准溶液，稀释到1L。贮存于硼硅玻璃瓶，或者是聚乙烯瓶。8设备的校准与标定8.1按表1抽取所示的氟化物标准溶液，稀释到100mL，配制浓度分别为0.50mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的标样。表1氟化物标准溶液(氟离子含量为0.01mg/mL)mL标样浓度mg/L5.000.5010.001.0020.002.00如果待测水样氟离子浓度较高，可将氟化物标准溶液的浓度提高到1000mg/L。8.2用移液管分别从每个标样中移取50mL注入150mL的烧杯中。然后，用移液管分别加入50mL缓冲溶液（见7.2）。用磁力搅拌器搅拌。8.3按下述方法对pH计进行标定：将pH计的电极浸入每个标样中，从低浓度开始，在搅拌同时测量电位。电极至少应在标样溶液中浸泡3min，或者直到pH计读数稳定。在以毫克每升（mg/L）为单位的氟化物浓度为对数轴，以电极电位为线性轴的半对数坐标系中绘制标准曲线。以最低浓度为对数轴的起点或者选择离子计的直接读数。8.4使用8.1规定的标样，按制造商的使用说明校准离子计。9步骤使用pH计测试时，取50mL待测样品和50mL缓冲溶液，置于150mL的烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌。将pH计电极浸入溶液，并观察搅拌过程中pH计的读数。电极至少应在溶液中浸泡3min，或MH/T3026—20133者直到pH计读数稳定。当氟化物浓度小于0.5mg/L时，获得稳定读数的时间应不少于5min。根据测得的电位，根据标准曲线确定氟化物的浓度。使用离子计测试时，可直接读出单位为毫克每升（mg/L）的未知样品氟离子含量。宜在同一温度下进行溶液样品的标准曲线校正。10计算按公式(1)计算氟离子的浓度：C=50A/V…………………………………………………………(1)式中：C——氟离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；A——8.1中描述的缓冲溶液测得的氟化物的质量，单位为克(g)；V——样品的体积，单位为毫升(mL)。11质量控制11.1用pH值为4和7的溶液标定pH计。用表1的标样标定离子计，或者用制造商推荐的方法进行标定。11.2用已知氟化物浓度的样品对仪器的刻度进行校准。样品的测量浓度不能超出样品已知浓度±15%。11.3如果标定未能通过验证，需重新校准仪器。_________________________________