SBT 10206-1994 磷脂通用技术条件

SB/T10206—1994中华人民共和国行业标准磷脂通用技术条件SB/T10206—19941主题内容与适用范围本标准规定了磷脂的术语、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于从各种食用植物油中提取的，用于食品、轻化工业或其他用途的磷脂产品。2引用标准GB2716食用植物油卫生标准GB5009.11食品中总砷的测定方法GB5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB5532植物油脂检验碘价测定法GB5537植物油脂检验磷脂测定法GB7718食品标签通用标准ZBX14002出口大豆磷脂检验方法3术语3．1磷脂：磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。3．2水化磷脂：过滤植物毛油经过水化、分离，得到的黄色稠状物。3．3浓缩磷脂：水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。3．4粉状磷脂：浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。3．5卵磷脂：浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。4产品分类根据产品制造工艺和产品性状分为：浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。5技术要求5．1原料要求所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂，原料中不得混有非食用植物油。5．2感官指标感官指标见表1。表1感官指标产品名称外观气味浓缩磷脂色泽为棕黄色或棕色，呈塑状或粘稠状，质地均匀，无霉变具有磷脂固有的气味，无异味粉状磷脂色泽为米黄色或浅棕黄具有磷脂固有的气味，无中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施SB/T10206—1994色，呈粉粒状，无霉变异味卵磷脂色泽为浅黄色或棕色，呈粘稠胶质状，无霉变具有磷脂固有的气味，无异味5．3质量指标5．3．1浓缩磷脂质量指标见表2。表2一级二级等级质量指标项目天然脱色天然脱色三级乙醚不溶物，%≤0.30.31.01.03.0丙酮不溶物，%≥65.065.060.060.055.0水分及挥发物，%≤1.01.01.01.02.0酸价，mgKOH/g≤30.030.035.035.040.0色泽，Gardner≤1271410—水合试验不分层不分层不分层不分层不分层5．3．2粉状磷脂质量指标见表3。表3等级质量指标项目一级二级含磷量（P），%≥2.702.70乙醚不溶物，%≤0.52.0丙酮不溶物，%≥95.095.0水分及挥发物，%≤2.02.0酸价，mgKOH/g≤30.040.0色泽，Gardner≤12—乳化稳定性不分层不分层5．3．3卵磷脂质量指标见表4。表4等级质量指标项目一级二级含磷量（P），%≥2.702.70水分及挥发物，%≤3.03.0乙醇可溶物，%≥99.090.0酸价，mgKOH/g≤30.0—碘价，gI/100g≥85.0—色泽，（350nm波长），吸收度≤0.8—乳化稳定性不分层不分层5．4食用浓缩磷脂卫生指标见表5。表1项目指标过氧化值，meq/kg≤12中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施SB/T10206—1994残留溶剂量，mg/kg≤50砷（以As计），mg/kg≤0.15．5保质期5．5．1浓缩磷脂产品保质期为1年。5．5．2粉状磷脂产品保质期为6个月。5．5．3卵磷脂产品保质期为6个月。6试验方法6．1外观、气味打开产品外包装，观察产品表面是否发霉，色泽是否正常；嗅产品的气味是否有异味；粉状磷脂是否结块；卵磷脂表面是否有油迹。6．2乙醚不溶物的测定6．2．1试剂乙醚分析纯6．2．2仪器与设备a．烧杯50mL；b．玻璃棒；c．玻璃砂芯过滤坩埚30mL（3号）；d．抽气泵；e．过滤瓶500mL；f．安全瓶；g．脱脂棉；h．电热恒温干燥箱；i．分析天平感量0.0001g。6．2．3分析步骤将烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯过滤坩埚置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。将样品温热软化（不超过60℃），称取混合均匀的样品3g左右（精确至0.0002g）于烧杯中，加入约50mL乙醚，用玻璃棒搅拌溶解后，静置片刻，将上层清液沿着玻璃棒缓缓倾入过滤坩埚内抽滤。然后将沉淀物在烧杯中以少量乙醚洗涤数次，倒入过滤坩埚内抽滤。再用少量乙醚冲洗过滤坩埚及烧杯的内壁，直至把可溶物洗净为止。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净过滤坩埚及烧杯的外壁，将过滤坩埚和放有玻璃棒的烧杯置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘1h，取出冷却称量。再如上每烘30min冷却称量一次，直至恒重。6．2．4分析结果的计算W1-W2乙醚不溶物（%）=×100………………………………（1）W式中：W1——过滤坩埚、烧杯、玻璃棒和乙醚不溶物的总量，g；W2——空的过滤坩埚、烧杯和玻璃棒的总量，g；W——试样量，g。6．2．5允许差双试验结果允许差不得超过0.1%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。6．3丙酮不溶物的测定按ZBX14002之4丙酮不溶物的测定方法检验。中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施SB/T10206—1994双试验结果允许差不得超过0.5%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。6．4水分及挥发物的测定6．4．1试剂a．石英砂化学纯；b．乙醚分析纯。6．4．2仪器与设备a．玻璃称量瓶Φ50～Φ60mm；b．玻璃棒；c．电热恒温干燥箱；d．分析天平感量0.0001g。6．4．3分析步骤在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃的电热恒温干燥箱内烘至恒重后，称入2g混合均匀的样品（精确至0.0002g），用玻璃棒搅拌均匀。（检验卵磷脂水分及挥发物，可加入乙醚10mL，用玻璃棒搅拌均匀，然后在水浴锅上蒸干乙醚。）将称量瓶放入105±2℃的电热恒温干燥箱内烘2h（每隔40min用玻璃棒搅拌一次）。把称量瓶移至干燥器内冷却至室温，称量。再每烘30min冷却称量一次，直至恒重。如果发现质量增加，则以前次质量为准。6．4．4分析结果的计算W1-W2水分及挥发物（%）=×100………………………………（2）W式中：W——样品量，g；W1——烘前称量瓶、石英砂与样品的总量，g；W2——烘后称量瓶、石英砂与样品的总量，g。6．4．5允许差双试验结果允许差不得超过0.2%，取双试验的平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。6．5酸价的测定6．5．1试剂a．0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准溶液；b．中性乙醇：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；c．石油醚（60～90℃）分析纯；d．1%酚酞指示剂溶液。6．5．2仪器与设备a．三角烧瓶250mL；b．碱式滴定管25mL；c．分析天平感量0.0001g。6．5．3分析步骤称取混匀的试样0.3～0.5g（精确至0.0002g）于干燥的三角烧瓶中，加入70mL石油醚，摇动使之溶解。然后加入30mL中性乙醇，摇匀。加入约0.5mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钾－乙醇标准溶液滴定，滴至出现微红色，在30s内红色不褪为终点。记下终点时消耗的标准溶液毫升数。6．5．4分析结果的计算中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施SB/T10206—1994V×M×56.1酸价（mgKOH/g）=×100………………………………（3）W式中：V——滴定消耗的氢氧化钾－乙醇标准溶液的毫升数；M——氢氧化钾－乙醇标准溶液的摩尔浓度；W——试样量，g；56.1——1mL1mol/L氢氧化钾－乙醇标准溶液中含氢氧化钾的毫克数。6．5．5允许差双试验结果允许差不得超过0.5mgKOH/g，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。6．6色泽的测定6．6．1Gardner（加特纳）法（适用于浓缩磷脂与粉状磷脂）。按ZBX14002之6色泽的测定方法检验。6．6．2吸收度法（适用于卵磷脂）。6．6．2．1试剂95%乙醇分析纯。6．6．2．2仪器与设备a．容量瓶25mL；b．天平感量0.01g；c．紫外分光光度计。6．6．2．3分析步骤称取样品0.15g（精确至0.01g）于25mL容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度。用紫外分光光度计在350nm的波长处测量其吸收度。6．7水合试验6．7．1仪器与设备a．离心管10mL；b．玻璃棒；c．天平感量0.5g；d．离心机。6．7．2分析步骤称取混匀的试样3g于离心管中，加入6mL40℃的温水，用玻璃棒剧烈搅拌10min，使样品与温水混合均匀后，取出玻璃棒。将离心管置于离心机中，以1000r/min的转速离心15min，不加制动，待离心机自然停止转动后，取出离心管立即观察。6．7．3分析结果观察试液是否分层。6．8含磷量的测定按GB5537检验。双试验结果允许差不得超过0.04%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第二位。6．9乙醇可溶物的测定6．9．1试剂a．95%乙醇分析纯；b．乙醚分析纯。中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施SB/T10206—19946．9．2仪器与设备a．离心管10mL；b．烧杯100mL；c．玻璃棒；d．水浴锅；e．离心机；f．分析天平感量0.0001g；g．脱脂棉；h．电热恒温干燥箱。6．9．3分析步骤将烧杯、玻璃棒和离心管置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。称取2g样品（精确至0.0002g）于离心管中，加入8mL乙醇，把离心管放在60℃水浴中，用玻璃棒搅拌样品，使之全部溶解。取出玻璃棒，把离心管放入离心机中离心沉淀，倾出上层乙醇液。反复用乙醇洗涤，直至乙醇呈无色为止。倾出乙醇液，并在水浴上蒸去残留乙醇。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净离心管外壁。将离心管和玻璃棒一并放入烧杯中，于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘30min，取出冷却称量。直至烘到恒重。6．9．4分析结果的计算W2–W1乙醇可溶物（%）=（1-）×100………………………（4）W式中：W1——烧杯、玻璃棒和离心管的总量，g；W2——烧杯、玻璃棒、离心管和乙醇不溶物的总量，g；W——试样量，g。6．9．5允许差双试验结果允许差不得超过0.5%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。6．10碘价的测定按GB5532检验。双试验结果允许差，碘价在100以上不得超过1；碘价在100以下不得超过0.6，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。6．11乳化稳定性的测定6．11．1仪器与设备a．超级恒温器；b．控温多用高速组织捣碎机；c．比色管50mL；d．量筒50mL；e．天平感量0.01g。6．11．2分析步骤在已知质量的控温多用高速组织捣碎机的玻璃盛器中称取0.5g样品（精确至0.01g），加入15g一级以上大豆油和35mL水。将超级恒温器的水温升至60℃恒温后，用橡皮管连接超级恒温器与捣碎机的水浴，并开启超级恒温器的泵开关，使温水在捣碎机的水浴中循环。再将玻璃盛器放入水浴中预热5min后，打开搅拌开关，使其在6000r/min的转速下搅拌3min。取出玻璃盛器，将盛器内中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施中华人民共和国国内贸易部1994－06－27批准1994－12－01实施SB/T10206—1994的试液倒入比色管中，静止1h后观察。6．11．3分析结果观察试液是否分层。6．12过氧化值的测定按GB5009.37之2.2过氧化值的检验方法检验。6．13残留溶剂量的测定按GB5009.37之2.7残留溶剂的检验方法检验。6．14砷的测定按GB5009.11检验。7检验规则7．1产品要经检验部门检验合格后方可出厂。7．2产品出厂检验7．2．1产品出厂检验，应按同一品种，同一批次，作为一个检验单位。以每次投料为一批。7．2．2对于同一批次的浓缩磷脂产品，用扦样器分别在不同贮器的上、中、下各部位取样，混匀。取样总量应不少于500g。对于同一批次的粉状磷脂和卵磷脂产品，按