DB14∕T 1606-2018 土壤阳离子交换量乙酸钠-火焰光度快速测定法

ICS65.020.01B05DB14山西省地方标准DB14/T1606—2018土壤阳离子交换量乙酸钠-火焰光度快速测定法2018-01-10发布2018-03-10实施山西省质量技术监督局发布DB14/T1606—2018I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13测定原理..........................................................................14仪器和设备........................................................................15试剂和溶液........................................................................26分析步骤..........................................................................27结果计算..........................................................................38注意事项..........................................................................3DB14/T1606—2018II前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业科学院提出并归口。本标准起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所。本标准主要起草人：赵瑞芬、程滨、王钊、滑小赞、武文丽。DB14/T1606—20181土壤阳离子交换量乙酸钠-火焰光度快速测定法1范围本标准规定了土壤阳离子交换量乙酸钠—火焰光度快速测定法的测定原理、仪器设备、试剂和溶液、分析步骤、结果计算及注意事项。本标准适用于石灰性土壤阳离子交换量的快速测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3测定原理用pH8.21mol·L-1乙酸钠处理土壤，使其为Na+饱和土壤。用乙醇洗净多余的乙酸钠，加入1mol·L-1乙酸铵溶液，以NH4+将交换性Na+交换出来，测定Na+以计算土壤中的阳离子交换量。4仪器和设备4.1土壤快速淋洗装置见图1。图1土壤快速淋洗装置注：1支架2玻璃布氏漏斗3夹子4小烧杯5加压器6滤纸手柄4.2火焰光度计4.3天平DB14/T1606—20182感量为0.01g。5试剂和溶液5.1试验用水符合GB/T6682。5.21mol·L-1乙酸钠(pH8.2)溶液称取三水乙酸钠136.08g（无水乙酸钠82.03g）用水溶解并稀释近1L，用氢氧化钠或冰乙酸调节至pH8.2，然后用水定容至1L。5.395%乙醇5.41mol·L-1乙酸铵溶液(pH7.0)称取77.09g乙酸铵(CH3COONH4,化学纯)用水溶解，稀释近1L，用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7.0，然后用水稀释至1L。5.51000mg·L-1钠（Na）标准溶液称取氯化钠（分析纯，105℃烘4h）2.5423g，以乙酸铵溶液（5.4））为溶剂，定容至1L，即为1000mg·L-1钠标准溶液。或直接购买商品钠标准溶液。5.6钠（Na）标准曲线工作液分别吸取1000mg·L-1钠标准溶液（5.5）0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，用乙酸铵溶液（5.4）定容，即为5mg·L-1、10mg·L-1、20mg·L-1、40mg·L-1标准溶液。6分析步骤6.1土壤快速淋洗装置的安装把定性滤纸裁剪成玻璃布氏漏斗状容器直径大小的圆形，放置2层滤纸在布氏漏斗状容器上，用专用滤纸放置手柄压实滤纸，并放置钢丝环固定。6.2分析步骤按以下步骤进行：1）称取过2mm筛孔的风干土样1.00g，平铺于小漏斗中，加pH8.21mol·L-1乙酸钠溶液（5.2）10mL，静置15min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液；在小漏斗中加乙酸钠溶液（5.2）5mL，静置15min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液，此步骤重复1次。2）在小漏斗中加入95%乙醇（5.3）10mL，静置15min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液；再在小漏斗中加入95%乙醇（5.3）5mL，静置15min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液，此步骤重复1次。3）在小漏斗中加1mol·L-1乙酸铵溶液（5.4）10mL，静置15min，然后松开夹子用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，此步骤重复2次；再在小漏斗中加1mol·L-1乙酸铵溶液（5.4）5mL，静DB14/T1606—20183置15min，然后松开夹子用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，此步骤重复2次；所有的溶液收集于100mL容量瓶中，用1mol·L-1乙酸铵溶液（5.4）稀释至刻度。6.3测定6.3.1制作标准曲线分别用1mol·L-1乙酸铵溶液（5.4）和40mg·L-1Na标准溶液对火焰光度计“调零”和“调满”，反复调节，火焰光度计稳定后，依次测定5mg·L-1、10mg·L-1、20mg·L-1、40mg·L-1标准溶液，记录检流计读数。绘制标准曲线图，得出检流计读数与Na标准液浓度的函数关系式。6.3.2样品的测定待测溶液直接上机测定，记录检流计读数，由已知的函数关系式计算得出样品中Na+浓度。7结果计算按公式(1)计算。1001023kgcmol31-mV）土壤阳离子交换量（..........................(1)式中：ρ—由标准曲线计算的钠离子的质量浓度（mg·L-1）；V—测定时定容的体积（mL）；23—钠的摩尔质量（g·mol-1）；m—风干土质量（g）；10-3—把毫克换成克。8注意事项乙醇洗涤的次数不能过多；试验温度为室温。_________________________________