ICS93.080.20R18DB36江西省地方标准DB36/T1131—2019改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法StandardtestmethodforSBSandSBRcontentofmodifiedasphalt-FTIRMethod2019-07-03发布2020-01-01实施江西省市场监督管理局发布DB36/T—2019I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14原理..............................................................................25仪具及材料要求....................................................................26改性沥青标准样品的制作与测试......................................................37改性沥青试验样品测试..............................................................58改性剂含量分析....................................................................69精密度............................................................................610检测委托.........................................................................611检测记录.........................................................................612检测报告.........................................................................6附录A(资料性附录)检测委托单样式..................................................7附录B(资料性附录)检测原始记录表样式..............................................8附录C(资料性附录)检测报告样式...................................................10DB36/T1131—2019II前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省交通运输厅提出并归口。本标准起草单位:江西省交通建设工程质量监督管理局,江西省交通科学研究院。主要起草人:彭东领、朱木锋、俞喜兰、李强、王超、吴幸华、朱耀庭、尹华杰、王新武、邹涛、彭水根、刘吉睿、张恺、刘栋、陶敬林。DB36/T—20191改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法1范围本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量的术语和定义、原理、仪具及材料要求、改性沥青标准样品的制作与测试、改性沥青试验样品测试、改性剂含量分析、精密度、检测委托、检测记录和检测报告。本标准适用于公路建设中改性沥青SBS、SBR类改性剂含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T14666分析化学术语GB/T32198红外光谱定量分析技术通则GB/T32199红外光谱定性分析技术通则JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程3术语和定义GB/T6040、GB/T14666、GB/T32198、GB/T32199界定的,以及下列术语和定义适用于本文件。3.1基质沥青baseasphalt公路建设中,用于生产改性沥青的基础沥青,一般为石油沥青。3.2SBSstyrene-butadiene-styreneblockcopolymer苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物,一种热塑性弹性体。3.3SBRstyrene-butadienerubber苯乙烯—丁二烯橡胶,一种由丁二烯和苯乙烯共聚而得的分子组成排列无规则的橡胶弹性体。3.4ATR法attenuatedtotalreflectionmethodDB36/T1131—20192衰减全反射红外光谱测试方法,通过样品表面的反射信号获得样品表层成分的结构信息,利用红外光谱仪ATR附件进行试验。3.5溶液透射法fouriertransforminfraredspectroscopytransmissionmethod通过样品表面的反射信号获得样品表层成分的结构信息,将样品溶解在有机溶剂中形成均质溶液,再将溶液滴加在红外透射性材料(如溴化钾)窗片上,待溶剂挥发后形成样品薄膜,进而利用红外光谱仪透射附件进行试验。4原理红外光谱法的定性分析原理为物质分子结构的不同振动形式对红外光的选择性吸收。定量分析基于Lambert-Beer定律,即物质特征官能团在特定波长(波数)处的红外吸收强度与其浓度成正比。本方法选取的改性沥青定性定量分析的红外光谱图中特征峰为966cm-1峰(对应改性沥青体系中SBS、SBR类改性剂分子所独有的反式双取代C=C基团上碳氢键的面外变形振动)和1377cm-1峰(对应改性沥青体系基质沥青分子所独有的CH3基团上C-H的弯曲变形振动)。制作特定的不同改性剂含量的若干改性沥青标准样品,分别测量特征吸收峰面积(A966和A1377),并计算两处峰面积的比值(R),以比值(R)与改性剂含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两处特征峰面积测量以及比值(R)的计算,对照标准曲线,确定试样中改性剂的含量。5仪具及材料要求5.1一般规定5.1.1傅里叶变换红外光谱仪分辨率不低于0.5cm-1,波数范围覆盖4000cm-1~400cm-1,噪音峰值小于1×10-5Abs。5.1.2傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25℃±3℃、湿度不大于65%。应在仪器性能和实验条件能够重复的状态下操作仪器,包括仪器预热时间、标样和试样温度的平衡,以及仪器性能校准的重现性等。5.1.3傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。5.1.4高速剪切设备:不锈钢工作头,转速可任意调节,最大转速不小于10000rpm,带电热套。5.1.5盛样容器:可加热的、密封带盖的广口金属容器,容量100mL、1000mL各5个以上,用于改性沥青样品制作。5.1.6恒温烘箱:加热温度为室温~250℃,精度±1℃。5.1.7天平:最大称量200g,精度0.0001g,1台;最大称量1000g,精度0.1g,1台。5.1.8温度计:测温范围0℃~300℃,分度值1℃。5.1.9量筒:25mL。5.1.10过滤装置:漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯(25mL,5个以上)。5.2溶液透射法5.2.1傅里叶变换红外光谱仪应附有透射附件。5.2.2溴化钾:光谱纯晶体片。DB36/T—201935.2.3溶剂:四氢呋喃,纯度为分析纯。注:溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液,易挥发且不对实验产生干扰的溶剂,四氢呋喃被认为是一种较合适的溶剂,而其他的有效性经证实的溶剂也可以被使用,如二硫化碳等。5.2.4其他:滴管,红外干燥灯,密封带盖的玻璃瓶(容量20mL,5个以上)。5.3ATR法5.3.1傅里叶变换红外光谱仪应附有ATR附件。5.3.2溶剂:四氢呋喃,纯度为分析纯。注:溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液,易挥发且不对实验产生干扰的溶剂,四氢呋喃被认为是一种较合适的溶剂,而其他的有效性经证实的溶剂也可以被使用,如二硫化碳等。5.3.3其他:小钢勺,蜡纸、锡箔或其他与改性沥青无相互反应的衬纸。6改性沥青标准样品的制作与测试6.1原料采集标样所用原料需与实际生产中改性沥青所用原料的种类、型号、来源完全一致。若生产所用原料发生变化,应重新采样并进行标准曲线的测算。沥青取样方法参照JTGE20中T0601沥青取样法。6.2标样制作6.2.1改性剂含量计算标样中的改性剂含量可按式(1)计算:................................................................................(1)式中:Cmod——标样中SBS或SBR含量,%;mmod——标样中SBS或SBR质量,g;mbit——标样中基质沥青质量,g;madd——标样中其他添加剂质量,g。6.2.2标样制作流程应制作5组或以上不同改性剂含量的标样,且应覆盖送检改性沥青中的改性剂含量,标样制作流程如下:a)在容器中盛入精确称量好的基质沥青500.0g(精确至0.1g),用电热套加热并保持温度在180℃~185℃;b)添加SBS或SBR改性剂(精确至0.0001g),使用高速搅拌机以3000rpm~5000rpm的速率剪切40min~60min;c)盖上容器盖子后,放入170℃~180℃烘箱内发育1h~2h,即得到改性沥青标样。注:应制作5组或以上不同改性剂含量的标样,且应覆盖送检改性沥青中的改性剂含量。例如,当所需检测改性沥青改性剂含量为4.5%左右时,标样改性剂含量宜选择3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或2%、3%、4%、5%、6%等。DB36/T1131—201946.3标样测试6.3.1标样处理标样处理方法如下:a)溶液透射法1)将制得的改性沥青标样趁热称取1.0g±0.1g至带盖小玻璃瓶中;2)待温度降至室温后,加入四氢呋喃10mL,旋紧盖子后震荡至无明显块状物,再静置1h以上。b)ATR法:将制得的改性沥青标样趁热取少量均匀涂抹在锡箔或其他衬纸上,厚度宜不小于0.1cm,自然冷却后得到待检样品。6.3.2标样检测标样检测方法如下:a)溶液透射法1)用滴管从固定高度(如10cm)滴加改性沥青标样溶液至溴化钾片表面,溶液散发开后呈均匀的黑褐色,等待足够长时间至溶剂完全挥发得到标样薄膜(可在红外灯下加热);2)依照红外光谱仪透射测试方法,在测量背景光谱后,将覆盖标样薄膜的溴化钾片放入样品仓内进行检测,得到以吸光度A为纵坐标、波数为横坐标的光谱曲线。b)ATR法1)按红外光谱仪ATR测试方法,先测量背景光谱;2)将标样压在ATR晶体上,二者紧密接触后进行检测。得到以吸光度A为纵坐标、波数为横坐标的光谱曲线。c)利用红外光谱处理软件,测量溶液透射法或ATR法所获得的光谱曲线中966cm-1处吸收峰和1377cm-1处吸收峰的峰面积,按式(2)计算R值:.....................................................................................(2)式中:R——966cm-1、1377cm-1处吸收峰峰面积比值,精确到0.001;A966——966cm-1处吸收峰的峰面积;A1377——1377cm-1处吸收峰的峰