DB41∕T 1706-2018 复混肥料中钾含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法

ICS65.080G20DB41河南省地方标准DB41/T1706—2018复混肥料中钾含量的测定能量色散X射线荧光光谱法2018-09-29发布2018-12-29实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1706—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出。本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南心连心化肥检测有限公司。本标准主要起草人：崔增涛、陈高峰、何军风、罗彦莉、马海涛、王天峰、王攀、朱止利、许福军、张红、杜利君、王银安、庞伟玲、吴培。DB41/T1706—20181复混肥料中钾含量的测定能量色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了复混肥料中钾含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品的制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试验方法3.1原理将试样制成特定浓度的水溶液，用能量色散X射线荧光分析仪检测溶液中钾的含量。3.2试剂和材料3.2.1钾标准贮备液，10g/L（1L溶液中含有10g氧化钾）：称取28.90g（精确至0.0002g）于105℃干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入2mL～3mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。3.2.2样品杯：满足能量色散X射线荧光光谱仪要求。3.2.3薄膜：聚乙烯膜PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET或聚酰亚胺膜PI。注：本标准中所使用的水，在未说明规格时，应符合GB/T6682中的三级水规格；本标准中所使用的试剂、溶液，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3.3仪器与设备3.3.1X射线荧光分析仪：a)X射线激发源：能激发出样品中钾元素的特征谱线；b)X射线探测器：对样品中钾元素的特征谱线有较高灵敏度，分辨率不超过150eV。3.3.2分析天平：感量0.0001g。3.4分析步骤3.4.1样品的制备按GB/T8571的规定进行。DB41/T1706—201823.4.2仪器的工作条件3.4.2.1电压：9.000kV。3.4.2.2电流：1000μA。3.4.2.3介质：空气或氦气。注：以上工作条件为典型工作参数，可根据不同仪器特点作适当调整。3.4.3标准曲线的绘制用移液管依次吸取钾标准贮备液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL，分别置于6个100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分别移取上述6个溶液10mL于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于5mm，置于仪器，以钾的浓度（以K2O计，g/L）为横坐标，相应的电信号为纵坐标，绘制标准曲线。3.4.4钾含量的提取称取含氧化钾约0.1g～0.4g的试样（准确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初的滤液，即得待测溶液。3.4.5钾含量的测定移取10.0mL上述溶液于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于5mm（若样品深度低于5mm则可适当增加溶液体积），放入仪器，开始分析。每个样品平行测定三次。3.4.6分析结果的表述3.4.6.1分析结果的计算试样中钾含量ω，以氧化钾（K2O）质量分数（%）表示，按式（1）计算：10025.01mA……………………………………（1）式中：A——X射线荧光分析仪测得试液中的氧化钾含量，g/L；0.25——试液的体积，L；m——所称取试样的质量，g。计算结果表示到小数点两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.4.6.2允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求。表1允许差值钾的质量分数（以K2O计），%平行测定允许差值，%不同实验室测定允许差值，%＜10.00.30.610.0～20.00.40.8＞20.00.51.0_________________________________