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ICS71.040.50E24DB61陕西省地方标准DB61/T1161—2018天然气组成分析激光拉曼光谱法Naturalgascompositionanalysis—LaserRamanspectroscopy2018-08-27发布2018-09-27实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T1161—2018I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语..............................................................................14适用气体组分及浓度范围............................................................15方法提要..........................................................................26试剂与材料........................................................................27仪器与设备........................................................................28测定步骤..........................................................................39结果..............................................................................310重复性...........................................................................3DB61/T1161—2018II前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司提出。本标准由陕西省能源局归口。本标准起草单位：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院。本标准主要起草人：王成达、顾菁华、李世强、王念喜、赵习森、范昊坤、王娟、原敏、孙建博、周普。本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院负责解释。本标准首次发布。联系信息如下：单位：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院。电话：029-89581691地址：西安市科技二路75号邮编：710075DB61/T1161—20181天然气组成分析激光拉曼光谱法1范围本标准规定了激光拉曼光谱法的适应气体组分及浓度范围、方法提要、试剂与材料、仪器与设备、测定步骤、结果和重复性的要求和内容。本标准适用于天然气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷的气体组分分析，适用于一个或多个组分的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13609天然气取样导则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1零点气zerogas建立激光拉曼分析仪（以下简称仪器）零点的标准气体。3.2吹扫气purgegas确保系统内无干扰物质的气体。3.3标准气calibrationgas标准物质，校准测量仪器和测量过程。4适用气体组分及浓度范围表1列出了本标准所适用的气体组分及浓度范围。DB61/T1161—20182表1气体的组分及浓度范围组分浓度范围/(摩尔分数y/%)氢0.01～100氧0.01～100氮0.01～100一氧化碳0.01～100二氧化碳0.01～100硫化氢0.01～30甲烷0.01～100乙烷0.01～100丙烷0.01～100正丁烷0.01～10异丁烷0.01～105方法提要激光器发射激光到样品室，激光与样品分子碰撞后发出拉曼散射光，通过检测样品中不同分子的拉曼光谱特定频率与强度得到样品的组成及含量。6试剂与材料6.1零点气和吹扫气氩气或氦气，纯度不低于99.999%。6.2标准气分析需要的标准气采用国家二级标准物质。6.3氢氧化钠氢氧化钠，工业品，用于含硫天然气样品测定后尾气的吸收。7仪器与设备7.1激光器激光器的最大功率大于等于100瓦。7.2检测器检测器的响应时间小于等于3秒，灵敏度小于等于最大量程的1%。7.3进样系统与样品接触部分选用对样品中的组分呈惰性和无吸附性的材料制成，优先选用不锈钢。对于含硫样品，选择抗硫化氢腐蚀的材质。DB61/T1161—201837.4硫化氢吸收容器硫化氢吸收容器选用抗腐蚀的材料制成，优先选用聚四氟乙烯。用浓度为10%～20%的氢氧化钠溶液吸收通过仪器分析后放空的含硫气体，并定期检查吸收容器中的氢氧化钠溶液浓度，当浓度小于5%时更换氢氧化钠溶液。8测定步骤8.1仪器准备按照仪器要求，调整激光拉曼气体分析仪至实验条件，并使分析仪运行稳定，用零点气进行零点校正。8.2仪器标定按照仪器要求的标定方法进行标定，每次标定前后均需使用吹扫气吹扫。8.3样品分析8.3.1样品取样应符合GB/T13609的要求。将样品气与仪器相连，保持仪器的实验条件与标定时一致，并保持不变。按照仪器操作规程进行测定，数据稳定后读取数据并记录。8.3.2通过仪器出口放空的含硫样品，使用硫化氢吸收容器进行吸收。9结果记录仪器显示数据，按照标准气的有效数字取舍，确定分析结果。气样中任何组分浓度的有效数字位数，不多于标准气中相应组分浓度的有效数字位数。10重复性由同一操作人员使用同一仪器，对同一气样重复分析获得的结果，如果连续两个测定结果的差值超过了表2规定的数值，应视为可疑。表2重复性组分浓度范围/(摩尔分数y/%)重复性0.01～0.10.010.1～0.50.030.5～1.00.041.0～5.00.075.0～100.0810～500.1＞500.2_________________________________