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ICS73.080D53DB41河南省地方标准DB41/T1569—2018石墨矿固定碳含量的测定高频燃烧红外吸收法Graphiteores—Determinationoffixedcarboncontent—Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethod2018-03-14发布2018-06-14实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1569—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口。本标准起草单位：河南省有色金属地质勘查总院、河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室。本标准主要起草人：王小强、宋志敏、夏辉、秦九红、铁锦林、杜天军、梁倩。本标准参加起草人：杨惠玲、赵亚男、王书勤、何沙白、颜蕙园、白露、史洁、田彩芳、赵辉辉、杨秋慧。DB41/T1569—20181石墨矿固定碳含量的测定高频燃烧红外吸收法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了石墨矿中固定碳的测定方法。本标准适用于石墨矿中固定碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.20%～25.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备3方法原理试料经硝酸处理，烘干后在低温处灼烧除去碳酸盐和有机碳。将处理过的试料导入高频炉，在燃烧炉高温下通过氧气氧化燃烧；在助熔剂存在下，将碳转化为二氧化碳气体；以氧气为载体，导入红外检测器，测量二氧化碳的红外吸收光谱；用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的固定碳量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682中三级水的规定。4.1硝酸（ρ=1.42g/mL）。4.2硝酸（1+1）。4.3非金属碳硫分析专用助熔剂（主要成分为钨、锡和铁，C＜0.0005%）5仪器及材料5.1低温电热板：100℃～200℃。5.2马弗炉：100℃～1600℃。5.3电子天平：I级，感量0.1mg。5.4干燥箱：50℃～300℃。DB41/T1569—201825.5烧杯：250mL。5.6滴瓶（带胶头滴管）:100mL。5.7高频红外碳硫分析仪坩埚（25mm×25mm，C＜0.0005%）：1200℃灼烧，冷却备用。5.8高频红外碳硫分析仪，仪器测量条件见附录A。5.9标准物质：石墨矿成分分析标准物质。6取样和制样6.1按DZ/T0130.2中第4章的规定，制取实验室试样。试样粒度应小于74µm。6.2将试样充分混合，按DZ/T0130.2中第4章的规定，将试样在60℃～80℃干燥6h，于干燥器中冷却至室温。7试验步骤7.1测定次数对同一预干燥试样（6.2），至少独立测定2次。7.2试料量根据固定碳含量范围按表1称取试料量，精确至0.0001g。表1试料量固定碳含量范围/%试料量/g＜10.31～50.25～100.1＞100.057.3空白试验随同批试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.4验证试验随同试料同时分析相近类型、含量相近的石墨矿标准物质。7.5试料分解将准确称取的样品均匀平铺在坩埚底部，缓慢滴加硝酸（4.2）至无气泡产生，然后将样品连同坩埚一起置于电热板上，低温蒸干，移入马弗炉内，于350℃±20℃下保温2h，取出，冷却后置于干燥器中待测。7.6测定7.6.1校准曲线绘制DB41/T1569—20183对石墨矿标准物质按7.5样品的分解方法进行分解，按操作说明书启动高频红外碳硫分析仪，仪器测量条件参见附录A。仪器预热至少稳定60min后，在装有已处理过的石墨矿标准物质（5.9）的坩埚中加入0.5g助熔剂（4.3）；将坩埚置于高频红外碳硫分析仪的坩埚托上，按操作说明书规定步骤进行测定，测定完成后，由仪器自动绘制校准曲线并存储数据。7.6.2试料测定进行空白试验（7.3）、标准物质（7.4）和试料（7.5）的测定，测定步骤同校准曲线绘制（7.6.1），由仪器直接计算出固定碳的含量。8结果计算8.1固定碳含量的表示方法根据吸收能与碳的浓度关系，从校准曲线上直接得出固定碳的含量。试样中固定碳的分析结果，应在校准曲线所用的一系列标准物质的含量范围内。8.2结果处理8.2.1重复性和再现性本标准中规定的方法由8个实验室的操作人员，对5个水平的石墨矿石样品进行共同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次，重复性和再现性按GB/T6379.2计算，结果在表2中给出。表2分析统计结果%成分精密度试验水平m重复性r再现性R固定碳0.97～21.77r=0.007m+0.266R=0.009m+0.319在重复性条件下，获得的两次独立结果差值的绝对值不大于重复性限r，出现大于重复性限r的概率不大于5%；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。8.2.2结果确定按照附录B中步骤，计算独立重复测量结果，与重复性限r进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报出的最终检测结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报出测试结果后，按下式计算：μ12=221式中：μ1──实验室1报出的最终测试结果；μ2──实验室2报出的最终测试结果；DB41/T1569—20184μ12──最终测试结果的平均值；如果|μ1-μ2|≤R（见8.2.1），最终测试结果是一致的。8.2.4最终测试结果的计算测试结果是试样可接受值的算术平均值，在另一种情况下，就是附录B中规定的操作测定。最终测试结果数值保留至小数点后两位数字。9质量保证和控制9.1控制方法9.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。9.1.2如果被分析物浓度足够高应减少称样量。9.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析，每批次分析试样数不超过5个时，重复分析数为100%。9.3控制指标校准工作曲线的相关系数r≥0.999。DB41/T1569—20185工作参数最佳条件动力气压力/MPa0.2-0.4氧气压力/MPa0.2-0.4采样时间/s45冲洗时间/s12切换电压/V7.00平滑参数/个30加热时间/s20附录A（资料性附录）高频红外碳硫分析仪工作参数高频红外碳硫分析仪的工作参数见表A.1。表A.1高频红外碳硫分析仪工作参数DB41/T1569—20186附录B（规范性附录）试样分析值接受程序流程图试样分析值接受程序流程图见图B.1。从独立的重复结果开始否测定X1，X2|X1-X2|≤r再次测定X3否XMax－XMin≤1.2r再次测定X4否XMax－XMin≤1.3rμ=中位数（X1，X2，X3，X4）221XX是3321XXX是44321XXXX是图B.1试样分析值接受程序流程图_________________________________