DB14∕T 1226-2016 食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法

ICS65.020.20B05DB14山西省地方标准DB14/T1226—2016食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法点击此处添加标准英文译名点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（报批稿）2016-09-18发布2016-11-18实施山西省质量技术监督局发布DB14/T1226—2016I目  次前言.....................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13原理.................................................................................................................................................................14试剂和标准溶液.............................................................................................................................................15仪器及设备.....................................................................................................................................................26样品的测定.....................................................................................................................................................37结果计算.........................................................................................................................................................48精密度.............................................................................................................................................................4DB14/T1226—2016II前  言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业厅提出并归口。本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、晋中市农产品质量安全检验监测中心、晋城市农产品质量安全检验监测中心、晋城市科利安农产品检验检测有限公司。本标准主要起草人：王国桢、阎会平、郑国宏、董琳、刘俐君、李丹、徐梦潇、马会平、王萍、王利云、闫晶晶。DB14/T1226—20161食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了采用原子荧光光谱法测定食用菌基质中砷、汞的原理、试剂和标准溶液、仪器及设备、样品的测定、结果计算和精密度。本标准适用于食用菌基质中砷、汞的测定。本标准的检出限为：砷0.01mg/kg，汞0.002mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法产地环境条件3原理采用硝酸-盐酸混合试剂（1+1王水）在电热消解仪上加热消解食用菌基质试样，样品中的砷经加热消解，再加入硫脲使五价砷还原为三价砷，之后与硼氢化钾或硼氢化钠反应还原为砷化氢，同时样品中的汞经加热消解后被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞。砷化氢和原子态汞由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在砷/汞空心阴极灯的发射光激发下发生荧光反应，产生的原子荧光强度与试样中砷/汞的含量成正比。4试剂和标准溶液4.1试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合GB/T6682中二级水的要求。4.1.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。4.1.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。4.1.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。4.1.4硼氢化钾（KBH4）：优级纯。4.1.5硫脲（H2NCSNH2）：分析纯。4.1.6抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。DB14/T1226—201624.1.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。4.1.8氯化汞（HgCl2）：优级纯。4.1.9三氧化二砷（As2O3）：优级纯，临用前于105℃烘2h后冷却备用。4.2配制4.2.1(1+1)王水：取1份硝酸（4.1.2）与3份盐酸（4.1.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。4.2.2还原剂Ⅰ：称取5g硫脲（4.1.5）和5g抗坏血酸(4.1.6），溶解于100mL水中，摇匀。现用现配。4.2.3还原剂Ⅱ：称取0.5g氢氧化钾（4.1.3）放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾（4.1.4）放入氢氧化钾溶液中，用水稀释至100mL。现用现配。4.2.4保存液：称取0.5g重铬酸钾（4.1.7），用少量水溶解，加入50mL硝酸（4.1.2），用水稀释至1000mL，摇匀。4.2.5稀释液：称取0.2g重铬酸钾（4.1.7），用少量水溶解，加入28mL硝酸（4.1.2），用水稀释至1000mL，摇匀。4.3标准溶液4.3.1汞标准贮备液（100μg/mL）：称取经干燥处理的0.1354g氯化汞（4.1.8），用0.05%重铬酸钾保存液（4.2.4）溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用0.05%重铬酸钾保存液（4.2.4）稀释至刻度，摇匀。于4℃下避光保存，可保存2年。或者直接使用国家认可的标准溶液。4.3.2汞标准溶液（1.00μg/mL）：吸取1.00mL汞标准贮备液（4.3.1）注入100mL容量瓶中，用0.05%重铬酸钾保存液（4.2.4）稀释至刻度，摇匀。于4℃下避光保存，可保存6个月。4.3.3汞标准工作溶液（10.0ng/mL）：吸取1.00mL汞标准溶液（4.3.2）注入100mL容量瓶中，用0.05%重铬酸钾保存液（4.2.4）稀释至刻度，摇匀。现用现配。4.3.4砷标准贮备液（1.00mg/mL）：称取0.6600g三氧化二砷（4.1.9）于烧杯中，加入10mL10%氢氧化钾（4.1.3）溶液，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。于4℃下避光保存，可保存2年。或者直接使用国家认可的标准溶液。4.3.5砷标准溶液（10μg/mL）：吸取1.00mL砷标准贮备液（4.3.4）注入100mL容量瓶中，用（1+19）盐酸（4.1.1）溶液稀释至刻度，摇匀。于4℃下避光保存，可保存6个月。4.3.6砷标准工作溶液（0.10μg/mL）：吸取1.00mL砷标准溶液（4.3.5）注入100mL容量瓶中，用（1+19）盐酸（4.1.1）溶液稀释至刻度，摇匀。现用现配。5仪器及设备5.1分析实验室通用的玻璃器皿：使用前需先用洗涤剂洗净，再用（1+1）硝酸（4.1.2）溶液浸泡24h，再用去离子水洗净，晾干备用。5.2分析天平：感量为0.1mg。DB14/T1226—201635.3电热消解仪：工作温度20℃～200℃。5.4氢化物发生原子荧光光度计5.5汞空心阴极灯5.6砷空心阴极灯5.7仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量参考条件见表1。表1仪器测量参考条件条件/参数汞砷负高压/V270270A道灯电流/mA150B道灯电流/mA045观测高度/mm118读数方式峰面积峰面积延迟时间/s0.50.5加热温度/℃200200载气流量/（mL/min）300400屏蔽气流量/（mL/min）9001000测量方法校准曲线校准曲线读数时间/s886样品的测定6.1前处理称取经风干、研磨并通过20目孔径筛的食用菌基质样品1.0g(精确至0.0002g)，置于50mL具塞比色管中，加入10mL（1+1）王水（4.2.1），加塞摇匀后在电热消解仪中于100℃下消解，中间摇动几次，2h后取出冷却，用水稀释至刻度，摇匀后静置，取上清液测汞；同时吸取5mL的消解液于10mL比色管中，加入0.5mL盐酸（4.1.1）、2mL还原剂Ⅰ（4.2.2），用水稀释至刻度，摇匀待测砷。6.2空白试验采用和6.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品应至少制备2个空白溶液。6.3标准曲线6.3.1砷标准曲线分别准确吸取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00mL砷标准工作液（4.3.6）置于6个50mL容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸（4.1.1）、10mL还原剂Ⅰ（4.2.2），然后用水稀释至刻度，摇匀，即得砷含量分别为0.00,1.00,2.00,4.00,8.00,10.0ng/mL的标准系列溶液。DB14/T1226—201646.3.2汞标准曲线分别准确吸取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00mL汞标准工作液（4.3.3）置于6个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得汞含量分别为0.00,0.10,0.20,0.40,0.80,1.00ng/mL的标准系列溶液。6.4测定将仪器调至最佳工作条件，用5%盐酸（4.1.1）溶液作载流，在还原剂Ⅱ（4.2.3）的作用下，测定标准系列各点的荧光强度，再测定试剂空白溶液的荧光强度以及试样溶液的荧光强度。7结果计算食用菌基质中砷/汞含量ω以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：1000f1mnVcc0.......................................................................(1)式中：c——试液中砷/汞元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；0c——试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V——样品消解后定容体积，mL；n——稀释倍数；m——称取食用菌基质质量，g；f——食用菌基质含水量；1000——将“ng”换算为“μg”的系数。重复试验结果以算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字。8精密度在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过10%。_________