DB14∕T 1241-2016 设施蔬菜土壤中有效磷的测定

ICS65.020.20B05DB14山西省地方标准DB14/T1241—2016设施蔬菜土壤中有效磷的测定点击此处添加标准英文译名点击此处添加与国际标准一致性程度的标识文稿版次选择2016-09-18发布2016-11-18实施山西省质量技术监督局发布DB14/T1241—2016I目  次前言.....................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13原理.................................................................................................................................................................14试剂与溶液.....................................................................................................................................................15仪器及设备.....................................................................................................................................................26测定步骤.........................................................................................................................................................27结果计算.........................................................................................................................................................38精密度.............................................................................................................................................................49注意事项.........................................................................................................................................................4DB14/T1241—2016II前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业厅提出并归口。本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心、山西凯盛肥业集团有限公司。本标准主要起草人：李铮、董健京、赵海英、张建华、王玮、马小伟、高龙华、江玲、魏伟。DB14/T1241—20161设施蔬菜土壤中有效磷的测定1范围本标准规定了设施蔬菜土壤中有效磷的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算、精密度和注意事项。本标准适用于pH≥6.5设施蔬菜土壤中有效磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T1121.2土壤检测第2部分：土壤pH的测定3原理利用0.5mol/L碳酸氢钠溶液浸提设施蔬菜土壤中有效磷，所浸提出的磷与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。4试剂与溶液4.1试剂4.1.1本标准所用试剂，除特殊注明外，均指分析纯试剂。4.1.2碳酸氢钠（NaHCO3）。4.1.3硫酸(H2SO)4：ρ=1.84g/mL。4.1.4钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕。4.1.5磷酸二氢钾（KH2PO4）:优级纯。4.1.6抗坏血酸（C6H8O6）:左旋光度+21。～+22。。4.1.7氢氧化钠（NaOH）。4.1.8酒石酸氧锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)。4.2溶液4.2.1本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液，用水符合GB/T6682中规定的三级水。DB14/T1241—201624.2.250%（m/V）氢氧化钠溶液︰称取50g氢氧化纳（4.1.7）溶于100mL水中。4.2.3浸提剂[c（NaHCO3）=0.5mol/L,pH=8.5）]:将42.0g碳酸氢钠（4.1.2）溶于约800mL水中，稀释至1L,用氢氧化钠溶液（4.2.2）调节pH至8.5。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，使用时必须检查并校准pH。4.2.4钼锑抗贮备液：4.2.4.1钼酸铵溶液：称取12.0g钼酸铵(4.1.4)溶于250mL约60℃水中，冷却。4.2.4.2硫酸溶液：量取160mL浓硫酸（4.1.3）缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。4.2.4.3酒石酸氧锑钾溶液：称取0.291g酒石酸氧锑钾（4.1.8）溶于100mL水中。将硫酸溶液(4.2.4.2)缓缓注入到钼酸铵溶液(4.2.4.1)中，并不断搅拌，再加入酒石酸氧锑钾溶液(4.2.4.3)，定容至2000L，盛于棕色的玻璃瓶中备用。4.2.5钼锑抗显色剂：称取0.53g抗坏血酸（4.1.6）溶于100mL钼锑抗贮备液中，此试剂有效期在室温下为24h，在2～8℃冰箱中可贮存7d。4.2.6磷标准贮备液[ρ(P)=100ug/mL]:准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（4.1.5）0.4394g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸（4.1.3），然后加水定容至1000mL。该溶液放入冰箱可长期使用。4.2.7磷标准工作溶液[ρ(P)=5mg/L]:吸取5.00mL磷标准贮备液（4.2.6）用浸提剂准确定容于100mL容量瓶中，该溶液现配现用。5仪器及设备5.1分析天平(万分之一)。5.2无磷滤纸。5.3分光光度计：波长可达到880nm。5.4恒温往复式振荡机。5.5酸度计。5.6恒温箱。6测定步骤6.1土壤样品制备按NY/T1121.1规定制备样品。6.2土壤样品pH的测定按NY/T1121.2规定测定样品的pH值。DB14/T1241—201636.3土壤有效磷的浸提称取通过1.00mm筛的风干土样1.00g,置于干燥的塑料瓶中，加入（25±1）℃的碳酸氢钠浸提剂（4.2.3）100.0mL，盖好瓶塞，摇匀，在（25±1）℃的温度下于往复振荡机上用（180±20）r/min振荡30min,立即用无磷滤纸过滤到100mL的三角瓶中。6.4滤出液磷的定量吸取浸提滤液10.00mL放入干燥的50mL三角瓶中，缓缓加入钼锑抗显色剂（4.2.5）5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳慢慢溢出，再加入10.00mL水，充分摇匀，使二氧化碳完全溢出。在（25±1）℃恒温箱显色10min以上，用1cm的比色皿在880nm波长处比色，以空白溶液（10.00mL浸提剂代替土壤滤出液，同上处理）为参比液，调节分光光度计的零点，依次测定样品溶液的吸光度。6.5标准曲线绘制吸取磷(P)标准工作溶液（4.2.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别放入25.00mL容量瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂（4.2.3）10.00mL，加入钼锑抗显色剂（4.2.5）5.00mL，加水定容至25.00mL,此标准系列溶液中磷(P)的浓度为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L,同样品处理显色，以标准溶液的零点调零后，测出系列溶液的吸光度，绘制标准曲线。7结果计算土壤样品中有效磷含量结果计算按下列公式(1)进行。ω(P)=ρ×Vm-3×10×10-3×D…………………（1）公式（1）中:ω(P)——土壤样品中有效磷含量的质量分数，单位为mg/kg；ρ——测得土壤样品溶液中磷的浓度，单位为mg/L；D——分取倍数；V——显色液体积，单位为mL；m——风干土样样品的质量，单位为g；10-3和10-3——分别将g换算kg和mL换算成L；平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。DB14/T1241—201648精密度见表1。表1平行测定结果的允许差测定值（mg/kg）允许差10绝对差值0.5mg/kg10~20绝对差值1.0mg/kg20相对相差5%9注意事项9.1浸出滤液必须当天测定。9.2土壤样品溶液中加入钼锑抗显色剂时要缓缓加入，防止产生大量的二氧化碳气泡，易造成样品溶液的外溢。_________________________________