DB14∕T 1240-2016 农作物中硼的测定

ICS65.020.20B05DB14山西省地方标准DB14/T1240—2016农作物中硼的测定点击此处添加标准英文译名点击此处添加与国际标准一致性程度的标识文稿版次选择2016-09-18发布2016-11-18实施山西省质量技术监督局发布DB14/T1240—2016I目  次前言.....................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13原理.................................................................................................................................................................14试剂与溶液.....................................................................................................................................................15仪器及设备.....................................................................................................................................................26测定步骤.........................................................................................................................................................27结果计算.........................................................................................................................................................38精密度.............................................................................................................................................................39注意事项.........................................................................................................................................................3DB14/T1240—2016II前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业厅提出并归口。本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心、山西凯盛肥业集团有限公司。本标准主要起草人：李铮、董健京、王玮、马小伟、赵海英、张建华、郭延峰、梁聪杰、韩慧韬。DB14/T1240—20161农作物中硼的测定1范围本标准规定了农作物中硼的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算、精密度和注意事项。本标准适用于农作物中硼的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经干灰化后，用稀盐酸溶解灰分，溶液中的硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰花青苷，用乙醇溶解后测定其吸光度。4试剂与溶液4.1试剂4.1.1本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯试剂。4.1.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。4.1.3无水乙醇（C2H6O）。4.1.4乙醇（C2H6O）：ϕ=95%。4.1.5氢氧化钙[Ca(OH)2]。4.1.6姜黄素（C21H20O6）。4.1.7草酸（H2C2O4·2H2O）。4.1.8硼酸（H3BO3）：优级纯。4.2溶液4.2.1本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液，用水符合GB/T6682中规定的二级水。4.2.2盐酸溶液（1:5）：量取1体积盐酸(4.1.2)加入5体积水中。DB14/T1240—201624.2.3盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L]：量取498mL盐酸(4.1.2)，缓缓注入水中，定容至1L。4.2.4氢氧化钙饱和溶液:称取1.7g氢氧化钙(4.1.5)溶于100mL水中，搅拌过滤，得到澄清滤液。4.2.5姜黄素-草酸溶液：称取0.04g姜黄素(4.1.6)和5g草酸(4.1.7)溶于95%乙醇(4.1.4)中，加入6mol/LHCl(4.2.3)4.2mL，用95%乙醇(4.1.4)定容至100mL。4.2.6硼（B）标准贮备溶液[ρ（B）=100mg/L]：称取干燥的硼酸(4.1.8)0.5719g溶于水中，定容至1L，移入干燥洁净的塑料瓶中保存。4.2.7硼（B）标准工作溶液：吸取硼（B）标准贮备溶液（4.2.6）10.00mL于100mL容量瓶中用水定容，移入塑料瓶中保存。5仪器及设备5.1鼓风干燥箱（10℃～200℃）。5.2植物粉碎机（不锈钢）。5.3分析天平（万分之一）。5.4马弗炉。5.5电炉。5.6恒温水浴。5.7分光光度计。5.8瓷坩埚（30mL）。5.9蒸发皿（100mL）。5.10石英容量瓶（25mL、500mL）。5.11石英比色皿(1cm)。6测定步骤6.1样品制备新鲜样品经洗涤擦干后，先在80℃～90℃鼓风干燥箱中烘15min～30min杀酶，然后降温至65℃逐尽水分(干燥时间视鲜样含水量而定,通常为12h～24h)。干燥的样品用植物粉碎机进行粉碎，并全部通过0.5mm尼龙筛。6.2干灰化准确称取上述制备样品0.5000g～1.0000g（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，滴加氢氧化钙饱和溶液(4.2.4)至湿润，在电炉上缓缓加热碳化，待烟冒尽，移入马弗炉中，于400℃保持30min，然后于500℃温度下灼烧1.5h，使灰化完全。从马弗炉中取出，冷却至室温，加入10mL盐酸溶液(4.2.2)DB14/T1240—20163溶解灰分，转入25mL容量瓶中，用水洗涤残渣及坩埚，一并移入该容量瓶中，最后用水定容，过滤。同时做空白试验。6.3显色测定吸取1.00mL上述滤液于100mL蒸发皿中，加入4mL姜黄素-草酸溶液(4.2.5)，在60±1℃水浴上蒸发至干，并保持15min，取出。准确加入95%乙醇(4.1.4)20.00mL，用搅棒搅动使残渣全部溶解，干过滤于100mL塑料瓶中。用1cm比色皿，于550nm波长处比色测定。样品和标准曲线要同时测定。6.4标准曲线绘制准确吸取硼（B）标准工作溶液(4.2.7)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别放入50mL容量瓶中，加水定容。此标准系列溶液中硼（B）的浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L。分别吸取上述标准系列溶液各1.00mL于100mL蒸发皿中，加入4mL姜黄素-草酸溶液（4.2.5），以下操作同6.3，以硼（B）标准系列浓度与对应的吸收值绘制标准曲线。7结果计算农作物中硼含量的结果计算按下列公式(1)进行。ω（B）=mD…………………(1)式中：ω（B）——农作物中硼（B）的质量分数，单位为mg/kg；——测定液中硼（B）的浓度，单位为mg/L；D——分取倍数；——吸取滤液体积，单位为mL；m——烘干样品质量，单位为g。平行测定结果以算数平均值表示，保留小数点后两位。8精密度重复试验结果允许相对相差≤10%。9注意事项9.1马弗炉的炉壁应清洁，灰化温度不宜超过500℃，以防样品的污染和挥损。9.2姜黄素容易分解，最好当天配制。9.3显色后不应将蒸发皿长时间暴露在空气中，以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解，影响测定结果。DB14/T1240—201649.4酒精易挥发，应尽快测定。_________________________________