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ICS65.080G21DB41河南省地方标准DB41/T1414—2017含聚谷氨酸尿素2017-07-07发布2017-10-07实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1414—2017I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出。本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南省石油和化学工业协会。本标准主要起草人：刘伟、岳艳军、崔增涛、郭景丽、朱迎红、宋仁委、杨星波本标准参加起草人：赵保军、马雪丽、罗彦莉、庞伟玲、马雪、李梦台、吴培DB41/T1414—20171含聚谷氨酸尿素1范围本标准规定了含聚谷氨酸尿素的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输与贮存。本标准适用于在尿素生产过程中添加一定量的聚谷氨酸，通过尿素造粒工艺制成的含聚谷氨酸尿素。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2440尿素GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：总氮含量GB/T2441.2尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法GB/T2441.3尿素的测定方法第3部分：水分卡尔•费休法GB/T2441.7尿素的测定方法第7部分：粒度筛分法GB/T2441.9尿素的测定方法第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法GB18382肥料标识内容和要求NY/T1115水溶肥料水不溶物含量的测定HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3技术要求3.1外观颗粒状，无可见机械杂质。3.2技术指标含聚谷氨酸尿素应符合表1的规定。表1含聚谷氨酸尿素的技术指标项目指标总氮（N）(以干基计)/%≥46.0聚谷氨酸/%≥0.01缩二脲/%≤1.0水分/%≤1.0水不溶物/%≤0.5亚甲基二脲a0.6（以HCHO计）/%≤DB41/T1414—20172表1含聚谷氨酸尿素的技术要求（续）项目指标粒度bd0.85mm～2.80mm≥/%90d1.18mm～3.35mm≥d2.00mm～4.75mm≥d4.00mm～8.00mm≥a若尿素生产工艺中不加甲醛，可不做亚甲基二脲含量的测定。b指标中的粒度项只需符合四档中的任一档即可，包装标识中应注明。4试验方法4.1外观目测。4.2总氮的测定按GB/T2441.1的规定进行。4.3聚谷氨酸的测定按附录A进行。4.4缩二脲的测定按GB/T2441.2的规定进行。4.5水分的测定按GB/T2441.3的规定进行。4.6水不溶物的测定按NY/T1115的规定进行。4.7亚甲基二脲的测定按GB/T2441.9的规定进行。4.8粒度的测定按GB/T2441.7的规定进行。5检验规则按GB/T2440的规定进行。6标识DB41/T1414—20173产品包装袋上应标明总氮含量、聚谷氨酸含量、本标准号和GB/T2440，其他按GB18382和GB/T2440中标识的规定。7包装、运输和贮存按GB/T2440的规定进行。DB41/T1414—20174AA附录A（规范性附录）聚谷氨酸含量的测定A.1原理聚谷氨酸随着流动相依分子量由高到低依次流出高效液相色谱凝胶柱，用紫外检测器检测其信号，外标法定量。A.2试剂和材料A.2.1试剂、溶液和水本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配置方法时，均应符合HG/T2843的规定。A.2.2流动相：硫酸钠溶液（0.3mol/L）称取无水硫酸钠42.6g（精确至0.0001g），溶解并定容至1L，用乙酸调pH值至4.0，用孔径0.22μm微孔滤膜过滤，超声波脱气15min。A.2.3聚谷氨酸标准贮备液（1.0mg/mL）称取聚谷氨酸标准品1.0g（精确至0.0001g），溶解并定容至100mL，标准品的标定按附录B进行。A.3仪器A.3.1高效液相色谱仪：配有可见紫外检测器。A.3.2色谱柱：凝胶渗透色谱柱。A.4测试条件A.4.1检测温度：35℃。A.4.2检测波长：210nm。A.4.3流速：0.5mL/min。A.4.4进样量：10μL。A.5分析步骤A.5.1聚谷氨酸标准工作溶液的配制分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL聚谷氨酸参考标准贮备溶液至50mL容量瓶中并用流动相定容，摇匀。其浓度分别为0.00mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL。DB41/T1414—20175A.5.2标准曲线的绘制在仪器稳定的条件下依次将聚谷酸标准工作溶液注入色谱柱中，记录峰面积，以标准工作溶液中聚谷氨酸的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线或求得线性回归方程。A.5.3试样制备准确称取2.5g（精确至0.0001g）含聚谷氨酸尿素样品，用流动相溶解定容至50mL,超声脱气15min。配好的试样溶液经0.22μm微孔滤膜过滤。A.5.4试样测定进行高效液相色谱检测，记录峰面积A0，并根据标准曲线计算得到试样中聚谷氨酸的浓度C0A.5.5结果的表述和计算。以质量百分数表示的聚谷氨酸含量X按下式计算：1001000500×××=mCW式中：W——试样中聚谷氨酸的质量分数，％；C0m——试样的质量,g——标准曲线上查出样品溶液中聚谷氨酸的浓度,mg/mL；DB41/T1414—20176BB附录B（规范性附录）聚谷氨酸标准品的标定B.1方法提要固体聚谷氨酸残留有少量的菌体，以及原培养基中的部分组分，经过水溶解离心、砂芯坩埚过滤可除去菌体，再用1KD超滤膜超滤,收集未经过滤膜的液体，加无水乙醇使聚谷氨酸沉淀后，离心收集沉淀，真空干燥至恒重，称取一定量的聚谷氨酸配成标准溶液，水解后用氨基酸自动测定仪测定其谷氨酸含量，计算参考标准品聚谷氨酸含量。B.2仪器和试剂B.2.1本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配置方法时，均应符合HG/T2843的规定。B.2.2氨基酸自动分析仪（配套的衍生试剂应保证能检测谷氨酸）。B.2.3电子分析天平。B.2.4消解罐，体积为50mL。B.2.5恒温真空干燥箱。B.2.6超滤装置（带1KD超滤膜）。B.2.7砂芯坩埚。B.2.8盐酸，6mol/L。B.2.9谷氨酸标准品。B.3标准品的提纯B.3.1将固体聚谷氨酸配制成1.5%左右的水溶液，以8000r/min的转速离心10min，收集上清液，将上清液用G6砂芯坩埚过滤，收集滤液，将滤液转移至1KD的超滤膜的超滤装置中，进行超滤以除去小分子杂质，待超滤至体积为原体积的1/2左右时，收集未通过超滤膜的液体，加入4倍体积的无水乙醇，使聚谷氨酸沉淀，将其以4000r/min离心5min后，收集聚谷氨酸沉淀，至真空干燥箱中在60℃干燥至恒重（标准品含量＞99%。若颜色深可再重复一次上述操作）。B.3.2标准溶液的配制准确称取干燥至恒重的参考标准品0.1g（精确至0.0001g）聚谷氨酸，定容到100mL容量瓶中。B.3.3标准溶液含量的测定B.3.3.1准确移取聚谷氨酸标准溶液1.00mL于消解罐中，加入10mL6mol/L的盐酸，密封后置于恒温干燥箱中在120℃±2℃下水解12h后取出冷却到室温，将其蒸发至近干（赶尽剩余盐酸），用水稀释定容至25ml。B.3.3.2准确称取干燥至恒重的谷氨酸标准品0.1g（精确至0.0001g），采用相同的前处理方法制备谷氨酸对照品溶液。DB41/T1414—20177B.3.3.3在仪器稳定的条件下,依次将水解后的聚谷氨酸参考标准品溶液及谷氨酸对照品溶液依次注入仪器,分别记录其峰面积B.4结果的计算与表示B.4.1结果的计算聚谷氨酸参考标准溶液含量C，以mg/L表示，按下式计算：10011221××××=kmAmAW式中：W——聚谷氨参考标准品的含量,％；A1A——聚谷氨酸参考标准品的峰面积；2m——谷氨酸标准品的峰面积；1m——聚谷氨酸参考标准品的称样量,g；2K——聚谷氨酸完全水解为谷氨酸时的质量变化系数，1.14。——谷氨酸标准品的称样量,g；B.4.2结果的表示以两次结果的平均值为参考值，计算结果保留3位有效数字。_________________________________