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第十讲化学实验十四、化学实验1.物质分离提纯（1）物理方法：过滤、蒸馏、蒸发、萃取、结晶。•①原则：能转化则转化，不能转化则除去。•②方法：分析杂质与原物质间的性质差异，寻找分离的最佳方案。•③要求：操作简单，分离彻底，不引入新杂质，尽量不损耗原物质。（2）化学方法：加入某种试剂，将杂质除去。2017-1-8．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是：A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取【链接高考】【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。2.物质制备：（1）气体制备气体的实验室制法是中学化学中的一个很重要的知识点，也是高考的一个重要考点。①制取装置：•气体的制取装置主要由反应物的状态和制备反应发生的条件所决定，实验室中常见的气体制取装置有3套，如下图所示：②检查气密性：a.微热法；b.液差法。净化时选用的试剂应不与所制气体发生反应，但可与杂质充分反应，且不产生新的难分离杂质。注意：①无水硫酸铜只能用于检验水，不能用做干燥剂；②若在装置最后出现两个连续的干燥管，且最后一个装的是碱石灰，则一定是保护装置。③除杂和干燥方法：④收集方法：•实验室常用的气体收集方法有排空气法和排水法两种。•利用下面装置收集气体时，若收集密度大于空气的气体，则采取长进短出的方法；若收集密度小于空气气体，则采取短进长出的方法。•说明：排其它液体也可以收集气体。⑤尾气吸收：⑥实验步骤及接口顺序：Ⅰ.实验步骤：•实验室制备气体一般按以下步骤进行：①连接仪器，②检查气密性，③装药品，④发生反应，⑤净化和干燥所制气体，⑥收集气体，⑦停止反应，⑧拆洗仪器。Ⅱ.接口顺序：•制备装置→净化装置→干燥装置→反应装置→收集装置→尾气处理。（2）重要有机化学制备实验：乙烯、乙炔、乙酸乙酯、溴苯•①由于有机化学反应通常要进行加热，并控制温度，通常要使用温度计；•②在加热时，部分未反应的物质会产生挥发现象，所以要使用冷凝回流装置；•③为了便于随时加液，需要使用有平衡气压的滴液漏斗；•④由于反应过程中要常时间加热，且使用的仪器较多，所以要使用三颈烧瓶；•⑤在加热时为了防止液体暴沸，通常加入沸石或碎瓷片防暴沸；•⑥加热时，为了受热均匀，便于控温，通常使用水浴加热。说明：•①若温度低于100℃，则用水浴；若温度高于100℃，则用油浴。•②冷凝回流装置中，一定是下口进水，上口出水。（2）重要有机化学制备实验：（3）产率和纯度计算：①产率；②转化率；③纯度。（4）制备实验中涉及的几个重要问题①防倒吸问题；②气密性检查；③水浴加热；④冷凝回流；⑤平衡气压；⑥加入液体顺序；⑦净化和干燥问题；⑧洗气（反应物和生成物）；⑨产物分离提纯问题；⑩尾气处理及防止热的产物变质。•①如果产生的尾气有毒或有污染，就需要尾气吸收。•如果气体易溶于水且通入溶液中，就需要防倒吸。•②如果反应物易挥发，就需要冷凝回流装置。•如果需要冷凝回流，就需要球型（蛇型）冷凝管。•如果生成物需要冷凝，就需要直型冷凝管。【实验要求】•③如果产生容易堵塞导管的物质，就需要使用安全瓶。•④如果产生的气体或产物中有水，就需要干燥。•如果产生的气体或产物需要使用固体干燥剂，就需要使用干燥管或U型管。•如果产生的气体或产物需要使用液体干燥剂，就需要使用洗气瓶。【实验要求】【实验要求】•⑤如果空气中的成分会对实验产生影响，就需要在开始反应前通入惰性气体将导管中的空气全部排出。•如果产物与空气反应或吸收空气中的成分，就需要在装置最后接干燥管（装合适的试剂）加以保护。•⑥如果需要方便液体加入，就需要使用滴液漏斗。•⑦如果实验需要均匀加热且不超过100℃，就需要水浴加热。如果超过100℃，就需要油浴加热。•⑧如果定量实验中需要将导管中的气体充分吸收，就需要在反应结束时通入惰性气体将导管中的气体全部排出。•⑨如果两种液体混合放出大量的热，就需要将密度大的液体逐滴加入密度小的液体中。（浓硫酸稀释就是这样的。）【实验要求】实验填空题或简答题，注意文字要准确，不要用错别字：如脂与酯、铵与氨、坩与甘、蘸与粘、蓝与兰、褪与退、溶与熔、戊与戌、催与崔、苯与笨等。1.2018-2-13.下列实验过程可以达到实验目的的是()编号实验目的实验过程A配制0.4000mol.L-1的NaOH溶液称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液，观察实验现象B解析：A.配置溶液的精度达不到要求，移液操作不准确；B.黄色氯化铁溶液与维生素C溶液，颜色会变化，B正确；C.氢气干燥后通过KMnO4溶液错误；D.探究浓度对反应速率的影响实验，没有明显的实验现象。【链接高考】2.2018-3-10．下列实验操作不当的是（）A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二B解析：A原电池反应比正常反应快；C、D明显是正确的。B用HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，由于NaHCO3溶液显弱碱性，若选择酚酞为指示剂，不能正确显示滴定终点，一般使用甲基橙做指示剂。【链接高考】3.2017-2-13.由下列实验及现象不能推出相应结论的是：C【链接高考】【解析】A.加入过量的铁粉黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3+完全被消耗，即Fe＋2Fe3+＝3Fe2+，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，因此有还原性Fe大于Fe2＋，故A正确；B.瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO2＝2Na2O＋C，CO2作氧化剂，故B正确；C.碳酸氢铵受热分解，产生氨气，氨气使湿润的红色石蕊试紙变蓝，而不是碳酸氢铵，故，故C错误：D.产生黄色沉淀，说明生成AgI，因此AgI溶度积小的更易沉定，即K(AgCl)小于Kp(AgCl)，故D正确。4.2016-2-13.下列实验操作能达到实验目的的是【链接高考】实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中D5.2016-3-9．下列有关实验的操作正确的是实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水DCCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层D6.2017-1-10.实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气B【链接高考】解析：A．Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A错误；B．氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；C．为了防止W受热被氧化，应该先停止加热，等待W冷却后再关闭K，C错误；D.二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于该反应，D错误。答案选B。7.2016-1-26．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备【链接高考】①氨气的发生装置可以选择上图中的____，反应的化学方程式为_______________________。②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______________(按气流方向，用小写字母表示)。解析：①实验室制取氨气通常用氯化铵固体和氢氧化钙固体混合加热制取氨气，也可以用浓氨水加热制取。A或B②实验室制取干燥的氨气程序是：先用干燥剂将氨气干燥，再用向下排空气法收集，最后进行尾气处理（防倒吸）。所以，接口顺序为：d、c、f、e、i。d、c、f、e、i7.2016-1-26．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：【链接高考】(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中①Y管中:②反应的化学方程式:将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2③:④:解析：NH3与NO2在Y管中发生反应，生成氮气和水，该反应气体分子数减少。打开K2后，因为Y管中的压强小于外界气压，产生倒吸现象。红棕色气体变浅产生倒吸现象Y管中的压强小于外界气压（一）碳酸钙的制备：•(1)步骤①加入氨水的目的是_________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_________。•(2)右图是某学生过滤操作示意图,其操作不规范的是___(填标号)。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度8.2016-3-26.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：解析:(1)实验中需要除去铁，加入氨水的目的是调整pH,使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀。沉淀颗粒越大，有利于沉淀分离。ade不规范规范规范不规范不规范调整pH,使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀沉淀分离【链接高考】(二)过氧化钙的制备：（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_________________。解析：此时溶液是氯化钙，溶解少量CO2，所以溶液呈酸性，将溶液煮沸的作用是：除去溶液中的CO2。（4）步骤③中反应的化学方程式为_____________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________。解析：步骤③中发生复分解反应，反应物是CaCl2、NH3·H2O和H2O2，生成物是CaO2和NH4Cl，反应的化学方程式为：CaCl2+2NH3·H2O+H2O2=CaO2↓+2NH4Cl+2H2O该反应的反应物受热分解，所以需要在冰浴下进行。8.2016-3-26.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：【链接高考】酸除去溶液中的CO2CaCl2+2NH3·H2O+H2O2=CaO2↓+2NH4Cl+2H2O反应物受热分解(二)过氧化钙的制备：