DB32∕T 3159-2016 塑料种类鉴定 红外光谱法

ICS83.040G31备案号：52394-2017DB32江苏省地方标准DB32/T3159-2016塑料种类鉴定红外光谱法IdentificationofthetypesofplasticsbyInfra-redspectrometry2016-11-20发布2016-12-20实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T3159-2016I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14试剂和材料........................................................................15仪器和设备........................................................................16试样制备..........................................................................27分析步骤..........................................................................38光谱解析..........................................................................39结果表述..........................................................................410试验报告.........................................................................4附录A（规范性附录）各种塑料参比光谱图和特征吸收表..................................5DB32/T3159-2016II前言本标准的附录A为规范性附录。本标准由江苏省司法厅提出并归口。本标准起草单位：苏州华碧微科检测技术有限公司司法鉴定所。本标准主要起草人：张岩、朱卫、刘尚楠、刘学森、陈旭东、罗喜清、刘培、洪松、盛曼。本标准于2016年首次发布。DB32/T3159-20161塑料种类鉴定红外光谱法1范围本标准规定了用红外光谱法对未知塑料进行鉴定的方法，并给出了试样制备及谱图解析的指南。本标准适用于聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚酯型聚氨酯、聚醚型聚氨酯、酚醛树脂、脲醛树脂、双酚A型环氧树脂、不饱和树脂、聚甲醛、聚苯醚、聚苯硫醚、聚苯砜、聚酰亚胺、尼龙-6、尼龙-66、醋酸纤维素、硝酸纤维素等塑料种类和同一性的鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2035塑料术语及定义GB/T14666分析化学术语GB/T19267.1-2008刑事技术微量物证的理化检验第1部分：红外吸收光谱法3术语和定义GB/T2035和GB/T14666中规定的术语和定义适用于本标准。4试剂和材料4.1溴化钾、苯、甲苯、甲酸、丙酮、甲乙酮、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺以上试剂均为分析纯或更高级别。4.2液氮。4.3溴化钾窗片。4.4聚四氟乙烯板。4.5玻璃片。5仪器和设备5.1玛瑙研钵。5.2压片机。DB32/T3159-201625.3电热台。5.4傅里叶变换红外光谱仪：波长数400cm-1~4000cm-1。5.5粉碎机，配备一个1mm的钛筛和一个钢/钛筛网转子。6试样制备6.1红外显微镜法保持待检样品鉴定部位不被污染，若待检样品较大需将样品处理至合适大小，用红外显微镜头直接进行检测。注1：根据样品的大小和状态可选用显微透射法、显微反射法或显微衰减全反射法。6.2溴化钾压片法压片法适用于易于粉碎的样品，将试样粉碎烘干后与干燥的溴化钾粉末在玛瑙研钵中研磨，充分混合后烘干10min，取适量混合样品放在直径13mm的模具中，在压片机上压制成透明晶片，或用微量样在品压片模具中压制成1mm直径的晶片，装入样品架待测；对于热固性塑料或常温下研磨成粉末比较困难的塑料试样，可以用液氮冷冻样品，然后用粉碎机粉碎、过筛后与溴化钾压片使用；也可以在电钻上安装一个磨棒，把塑料磨成细粉，过筛后再使用溴化钾压片法。6.3薄膜法6.3.1熔融涂膜将干燥的溴化钾窗片在电热台上慢慢加热至塑料样品能在盐片表面熔融并能均匀的涂膜，待窗片冷却后上机测试。6.3.2溶剂成膜溶剂成膜是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，取上层溶液滴在适当的载体上，如聚四氟乙烯板或玻璃片（玻璃片表面预先用抛光剂除去光泽），待溶剂挥发掉后，将膜取下制成样品膜待测。溶解塑料推荐使用溶剂见表1。表1塑料溶解推荐溶剂溶剂适用塑料种类四氢呋喃适用于聚氯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯塑料三氯甲烷适用于聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯塑料1,2-二氯乙烷适用于大部分热塑性树脂，其中包括大部分聚烯烃塑料苯适用于聚苯乙烯塑料甲苯适用于聚乙烯、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯塑料甲乙酮适合于丁二烯共聚物类塑料丙酮适用于聚甲基丙烯酸酯类塑料甲酸适用于聚酰胺和线性聚氨酯类塑料N,N-二甲基甲酰胺适合于聚氯乙烯、聚偏二氟乙烯和一些在其它溶剂中不溶解的塑料DB32/T3159-201637分析步骤7.1仪器校正与参数设定红外光谱仪的校正与工作参数设定按GB/T19267.1-2008《刑事技术微量物证的理化检验第1部分：红外吸收光谱法》5.2规定进行。7.2红外光谱测定将制好的样品置于红外光谱仪样品间或红外显微镜的载物台上，进行测试得到试样的红外光谱图，测试要求如下。7.2.1光谱图的最大吸收峰应保持在10%~20%透过率，基线保持平直。7.2.2根据仪器的操作程序，进行背景背底峰的检测，且应扣除背景。7.2.3如有比对的样品，应同时测定谱图。8光谱解析8.1参比光谱8.1.1由于光谱图的扫描方式不同，必须强调在对未知样品分析之前，应该在同一台仪器上制备一套参比光谱。8.1.2参比光谱应按规定程序，由参比样品得出。8.1.3实验室条件及仪器特性等方面微小但不可避免的变化会在光谱图上产生细微差别，按不同放大倍数制出的光谱图在峰高或波长上也可能存在不同，对此，有经验的试验者应能加以识别。8.2目标物认定8.2.1根据红外光谱提供的结构信息，判断检材可能为哪种塑料，然后查阅参比光谱图，将查出的谱图同未知物谱图进行比对，便可得出结论。8.2.2用标准样品作对照，在相同的条件下分别绘制标准样品和检材的红外光谱谱图，然后进行比对，如吻合即为同种塑料。8.2.3比对检验，在相同条件下测试检材和比对样品的红外光谱图，然后进行比对，如吻合即为同种塑料。8.3特征吸收表8.3.1特征吸收表〔见附录A（规范性附录）〕只能与参比光谱图一起使用，它们显示了与塑料有关的主要吸收光谱，例如某些峰的特征，它们与临近峰的关系，或光谱的其他区域等。8.3.2特征吸收表中列出了各种塑料的特征吸收峰值，与参比光谱结合，能判断塑料的种类，当谱图中未出现某些特征峰时，便可依此排除某种塑料。8.3.3吸收峰按特征值从强到弱的顺序排列，实验者可依据吸收峰特征值正确的辨认出塑料的种类。DB32/T3159-201649结果表述9.1对未知塑料的鉴定，应表述为:检材是或不是某种塑料。如不能确切表述为某种塑料，应根据红外光谱的官能团信息提出可能是某种塑料的分析意见。9.2比对检验应表述为:检材与比对样品是或不是同种塑料。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)使用的标准（包括发布或出版年号）；b)制样方法；c)鉴定结果；d)试验日期和试验人员。DB32/T3159-20165AA附录A（规范性附录）各种塑料参比光谱图和特征吸收表各种塑料参比光谱图和特征吸收表，见图A.1~图A.30和表A.1~表A.30。A.1聚乙烯塑料400030002000010203040506070809010018001600140012001000800600400432.510透过率，%波长，μm波数，cm﹣120251598765图A.1聚乙烯塑料表A.1聚乙烯塑料主要特征吸收峰和有关结构波长/μm波数/cm-1峰强度有关结构3.4，3.52925，2857极强—CH2—6.79，6.831472，1462中，双峰—CH2—13.98，14.19730，719中，双峰—CH2—DB32/T3159-20166A.2聚丙烯塑料400030002000010203040506070809010018001600140012001000800600400432.510透过率，%波长，μm波数，cm﹣120251598765图A.2聚丙烯塑料表A.2聚丙烯塑料主要特征吸收峰和有关结构波长/μm波数/cm-1峰强度有关结构3.37，3.422960，2920极强C—H，—CH2—，—CH37.31377强—CH33.5，3.72877，2837强C—H，—CH2—，—CH36.81458强—CH2—10.0，10.1998，973中—CH3，—CH38.51167中—CH3DB32/T3159-20167A.3乙烯-丙烯共聚物塑料400030002000010203040506070809010018001600140012001000800600400432.510透过率，%波长，μm波数，cm﹣120251598765图A.3乙烯-丙烯共聚物塑料表A.3乙烯丙烯共聚物塑料主要特征吸收峰和有关结构波长/μm波数/cm-1峰强度有关结构3.37，3.422960，2920极强C—H，—CH2—，—CH33.5，3.62875，2840强C—H，—CH2—，—CH37.31380强—CH36.81460中—CH2—8.51170中—CH310.0，10.1998，978中—CH2—，—CH314.0720中—CH2—长链DB32/T3159-20168A.4乙烯-醋酸乙烯酯共聚物塑料400030002000010203040506070809010018001600140012001000800600400432.510透过率，%波长，μm波数，cm﹣120251598765图A.4乙烯-醋酸乙烯酯共聚物塑料表A.4乙烯-醋酸乙烯酯共聚物塑料主要特征吸收峰和有关结构波长/μm波数/cm-1峰强度有关结构3.4，3.52925，2857极强—CH2—5.81740极强—C＝O8.11242强—C—O—6.8，7.21464，1371中—CH2—10.11028中—C—O—13.98720中—CH2—DB32/T3159-20169A.5聚苯乙烯塑料400030002000010203040506070809010018001600140012001000800600400432.510透过率，%波长，μm波数，cm﹣1202