DB13T 2367-2016 噻虫胺悬浮剂

ICS65.100.01G25DB13河北省地方标准DB13/T2367—2016噻虫胺悬浮剂2016-05-23发布2016-07-01实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2367—2016I前言本标准根据HG/T2467.5-2003《农药悬浮剂产品标准编写规范》和GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求,修改采用FAO738/SC，结合本产品特点制定。本标准由河北省农药标准化技术委员会提出。标准负责起草单位：河北省农药工业协会。本标准参加起草单位：河北威远生化农药有限公司。本标准主要起草人：高永民、杨锦蓉、次素英。DB13/T2367—20161噻虫胺悬浮剂1范围本标准规定了噻虫胺悬浮剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由符合要求的噻虫胺原药及适宜的助剂等加工制而成的噻虫胺悬浮剂。注：噻虫胺的其它名称、结构式和基本物化参数见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法3要求3.1外观：应是可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能会出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。3.2噻虫胺悬浮剂应符合表1要求。表1噻虫胺悬浮剂控制项目指标项目指标噻虫胺质量分数，%20.0±1.2悬浮率，%≥90pH值范围5.5～8.5倾倒性倾倒后残余物，%≤5.0洗涤后残余物，%≤1.0DB13/T2367—20162表1噻虫胺悬浮剂控制项目指标（续）项目指标湿筛试验（通过75μm试验筛），%≥99.5持久起泡性（1min后），mL≤60低温稳定性a（0℃±2℃7d）合格热贮稳定性b（54℃±2℃14d）合格a、、b：低温稳定性和热贮稳定性试验，正常生产情况下每六个月至少进行一次。4试验方法4.1抽样按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于400ml。4.2鉴别试验高效液相色谱法——可与噻虫胺质量分数的测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫胺色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5％以内。4.3噻虫胺质量分数的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水（v/v）混合溶液为流动相，使用5μmＣ18为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的噻虫胺进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液甲醇：色谱纯；蒸馏水：超纯水或新蒸二次蒸馏水；噻虫胺标样：已知质量分数≥98.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外吸收检测器；色谱数据处理系统；色谱柱:150mm×6.0mm(i.d.)不锈钢色谱柱,内装5μmshim-packC18填料(或具有等同效果的其它色谱柱)；微量进样器：50μL；过滤器：滤膜孔径0.45μm；超声波清洗器。4.3.4液相色谱操作条件流动相：甲醇＋水=40+60（v/v）；DB13/T2367—20163流速：1.0ml/min；柱温：室温（温度变化不大于2℃）；检测波长：269nm；进样量：10μL；保留时间：噻虫胺约8.9min。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的色谱图见图1。1-噻虫胺图1典型的噻虫胺悬浮剂高效液相色谱图4.3.5操作步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取噻虫胺标样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇匀。吸取上述溶液5ml于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容后，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取约含噻虫胺0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇匀。吸取上述溶液5ml于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容后，摇匀。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针噻虫胺的色谱峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4结果的计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺峰面积分别进行平均。试样中噻虫胺质量分数x1(%)，按式（1）计算：21112AmPx...............................................1Am　　　＝（）……………………………………（1）DB13/T2367—20164式中：A1——标样溶液中噻虫胺峰面积的平均值；A2——试样溶液中噻虫胺峰面积的平均值；m1——标样的质量，g；m2——试样的质量，g；p——标样中噻虫胺质量分数，%。4.3.5.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.6％，取其算术平均值作为测定结果。4.4悬浮率按GB/T14825进行。称取2.0g(精确至O．0002g)试样。将量筒内剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100ml容量瓶中，用25ml甲醇分三次清洗，合并于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。之后按4.3规定的方法测定噻虫胺质量分数，计算其悬浮率。4.5pH值范围按GB/T1601进行。4.6倾倒性试验按GB/T31737进行。4.7湿筛试验按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.8持久起泡性按GB/T28137进行。4.9低温稳定性按GB/T19137中“悬浮制剂”进行，悬浮率、湿筛试验仍符合本标准要求为合格。4.10热贮稳定性按GB/T19136中“其他制剂”进行。热贮后噻虫胺质量分数不低于贮前的95%，悬浮率仍符合标准要求为合格。5检验规则应符合GB/T1604的规定。极限数值修约采用GB/T8170-2008中“修约值比较法”进行处理。6标志、包装、运输和贮存6.1噻虫胺悬浮剂的包装及标志应符合GB3796的规定。DB13/T2367—201656.2噻虫胺悬浮剂应用洁净、干燥的聚酯瓶或阻隔瓶包装，并有配套的外盖、内塞（或铝箔片），外包装可采用钙塑箱或瓦楞纸箱。也可根据用户或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。6.3包装件应贮存在通风、阴凉、干燥的室内仓库中，堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。6.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得于食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。6.5安全：使用本品应穿戴劳保用具，施药后肥皂洗净，如发现中毒现象，应立即送医院治疗。6.6保证期：在规定的贮运条件下，噻虫胺悬浮剂的保证期从生产日期算至少两年。DB13/T2367—20166AA附录A（资料性附录）噻虫胺的其它名称、结构式和基本物化参数本产品中有效成分噻虫胺的其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：ClothianidinCAS登录：210880-92-5205510-53-8CIPAC数字代码：738化学名称：(E)-1-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-3-甲基-2-硝基胍;1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-3-甲基-2-硝基胍结构式:实验式:C6H8ClN5O2S相对分子质量:249.7生物活性：杀虫熔点：176.8℃蒸气压：1.3×10-10Pa(25℃)溶解度：水0.327g/L，丙酮15.2g/L，甲醇6.26g/L，乙酸乙酯2.03g/L，二氯甲烷1.32g/L，二甲苯0.0128g/L，正庚烷0.00104g/L，正辛醇0.938g/L（测定温度：水25℃，有机溶剂20℃）稳定性：在通常的贮存条件下稳定_________________________________