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ICS71.040.50B17DB21辽宁省地方标准DB21/T2558—2016食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法2016-01-05发布2016-03-05实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T2558—2016I目次前言……………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………12原理…………………………………………………………………………………………13试剂…………………………………………………………………………………………14仪器…………………………………………………………………………………………15操作方法……………………………………………………………………………………26测量与计算…………………………………………………………………………………27精密度………………………………………………………………………………………3DB21/T2558—2016II前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由岫岩满族自治县产品质量监督检验所提出。本标准由鞍山市质量技术监督局归口。本标准起草单位：岫岩满族自治县产品质量监督检验所。本标准主要起草人：陈国松、张凯、唐铭、张轶华、谷颖、丁雪松、石入菲。DB21/T2558—20161食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法1范围本标准规定了食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法。本标准适用于食用菌培养基中有机磷类农药残留检测。2原理试样中有机磷农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用火焰光度检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。样品中敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、治螟磷、乙酰甲胺磷、内吸磷、毒死蜱、氧化乐果、乐果、久效磷、甲基异硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。利用火焰光度检测器对有机磷类农药可同时分别测定。出峰顺序：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、治螟磷、乙酰甲胺磷、内吸磷、毒死蜱、氧化乐果、乐果、久效磷、甲基异硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷。3试剂使用的试剂一般系分析纯,有机溶剂需经重蒸馏。3.1丙酮。3.2二氯甲烷。3.3无水硫酸钠。3.4氯化钠3.5助滤剂Celite5453.6标准样品：国家标物中心有证农药标准储备液，分别准确称标准品，用丙酮为溶剂，分别配制成1mg/mL标准储备液，贮于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸收不同量的标准储备液，用丙酮稀释成混合标准使用液。3.7载体:硅藻土,80～100目,气相色谱用。3.8固定液:OV-17及QF-1。4仪器4.1小型粉碎机。4.2分样筛。DB21/T2558—201624.3组织捣碎机。4.4电动振荡器。4.5旋转蒸发仪。4.6气相色谱仪：具有火焰光度检测器。5操作方法5.1提取称取20.0g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL水和100mL丙酮，于用组织捣碎机提取2min，匀浆液经铺两层滤纸及10.0g助滤剂Celite545布氏漏斗抽滤，滤液并入500mL分液漏斗中。5.2净化滤液中加入15g氯化钠，剧烈振摇2min，静置10min，水相加30mL二氯甲烷振摇2min，静置10min。合并丙酮和二氯甲烷相，经装有25g无水硫酸钠玻璃漏斗，滤入250mL圆底烧瓶，再用40mL二氯甲烷分数次冲洗漏斗，合并滤液，经旋转蒸发，用二氯甲烷定容至5mL。5.3测定5.3.1色谱条件5.3.1.1气化室温度：190℃。5.3.1.2色谱柱温度:160℃。5.3.1.3检测器温度:165℃。5.3.1.4载气(氮气)流速：60mL/min。5.3.1.5色谱柱：内径0.32mm，长30m的毛细柱，内装涂以DB5或OV101。5.3.1.6柱温采用程序升温方式50℃/min恒温2min2℃/min10℃/min140℃-------------160℃--------------------195℃-------------235℃5.3.2色谱分析量取1μL混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。6测量与计算A1×1000X1=───────────................(1)m1×V2/V1×1000DB21/T2558—20163式中:X1——样品中各组分的单一含量,mg/kg;A1——被测定用样液中各组分的单一含量，ng;V1——样品净化液体积，mL；V2——样液进样体积，μL;m1——样品质量，g7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。_________________________________