DB36T 814.3-2014 钬铁合金化学分析方法 第3部分铁量的测定 重铬酸钾容量法

ICS77.040.30H11DB36江西省地方标准DB36/T814.3—2014钬铁合金化学分析方法第3部分：铁量的测定重铬酸钾容量法Chemicalanalysismethodsofholmiumferroalloy—Part3：Determinationofironcontent—potassiumdichromatetitrimetry2014-11-27发布2015-03-01实施江西省质量技术监督局发布DB36/T814.3—2014I前言DB36/T814-2014《钬铁合金化学分析方法》共分为3个部分：—第1部分：稀土总量的测定重量法；—第2部分：稀土杂质的测定电感耦合等离子体发射光谱法；—第3部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第3部分。本部分由江西省稀土标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西省钨与稀土研究院本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料有限公司、赣县红金稀土有限公司本部分主要起草人：吴希、孙仙源、刘道斌、陈星斌、杨建、汤洁、陈燕、梁斌、谢亚莉、郑玉梅。DB36/T814.3—20141钬铁合金化学分析方法第3部分：铁量的测定重铬酸钾容量法1范围本部分规定了钬铁合金中铁含量的测定方法。本部分适用于钬铁合金中铁含量的测定。测定范围为：10.00％～30.00％。2方法原理试料用盐酸溶解后，加入钨酸钠，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，在滴加重铬酸钾溶液将过剩的三氯化钛氧化，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点。3试剂和材料3.1盐酸（1.19g/mL）。3.2硫酸（1.84g/mL）。3.3磷酸（1.70g/mL）。3.4盐酸（1＋1）。3.5盐酸（1＋9）。3.6市售三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）。3.7三氯化钛溶液（1＋19）：将三氯化钛溶液（3.6）用盐酸（3.5）稀释20倍，用时现配。3.8钨酸钠溶液（250g/L）:称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸（3.3），用水稀释至100mL，混匀。3.9硫磷混酸：将300mL硫酸（3.2）在不断搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸（3.3），用水稀释至1000mL,混匀。3.10铁标准溶液：称取1.0000g铁粉（纯度＞99.95%）,置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（3.1），置沸水浴上溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含1mg铁。DB36/T814.3—201423.11重铬酸钾标准溶液c(K2Cr2O7)＝0.010mol/L：称取0.9806g重铬酸钾（优级纯）（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温）置于500mL烧杯中，溶于水后，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12重铬酸钾初调溶液c(K2Cr2O7)≈0.005：称取0.4903g重铬酸钾（优级纯）置于500mL烧杯中，溶于水后，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），贮存于棕色玻璃瓶中。3.14重铬酸钾标准溶液标定：移取10.00mL铁标准溶液（3.9），置于250mL锥形瓶中，用少量水吹洗内壁，加入1mL钨酸钠溶液（3.8），滴加三氯化钛溶液（3.7）至溶液出现蓝色并过量1～2滴，用重铬酸钾初调溶液（3.12）回滴至淡蓝色（不及读数）。加入硫磷混酸（3.9）10mL，加二苯胺磺酸钠指示剂3-4滴，在不断搅拌下，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，30s不退色，即为终点。按公式（1）计算重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度：)(321VVVCT−•=………………………………………(1)式中：T—滴定度，1.00mL重铬酸钾标准溶液相当于铁的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；C—铁标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；1V—分取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；2V—标定时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；3V—空白测定所消耗消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。4试样将试样去掉表面氧化层后，取样后立即称量。5分析步骤5.1试料称取1.0g试样（5），准确至0.0001g。5.2测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定DB36/T814.3—201435.4.1试料的溶解：将试料（6.1）置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.4），2滴过氧化氢（3.4）助溶，盖上表面皿低温加热至完全溶解清亮，取下，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.4.2移取10.00mL试液（6.4.1）于300mL三角瓶中，用少量水吹洗内壁，加入1mL钨酸钠溶液（3.8），滴加三氯化钛溶液（3.7）至溶液出现蓝色并过量1～2滴，用重铬酸钾初调溶液（3.12）回滴至淡蓝色（不记读数）。5.4.3加入硫磷混酸（3.9）10mL，加二苯胺磺酸钠指示剂3-4滴，在不断搅拌下，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，30s不退色，即为终点。6分析结果的计算与表述按式（2）计算铁的质量分数（％）：1001000)()(0201ו•−••=mVVVVTFeω…………………………………(2)式中：T—滴定度，1.00mL重铬酸钾标准溶液相当于铁的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；0V—空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；1V—滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；2V—移取试料的总体积，单位为毫升（mL）；V—试液的总体积，单位为毫升（mL）；0m—试样的质量，单位为克（g）。7精密度7.1允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1实验室之间分析结果的允许差值铁质量分数/％允许差/％10.00～20.000.30＞20.00～30.000.358质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。_________________________________