DB52T 902-2014 电子级三溴化硼

ICS71.060.50G12DB52贵州省地方标准DB52/T902—2014电子级三溴化硼Electronicgradeborontribromide2014-06-09发布2014-07-09实施贵州省质量技术监督局发布DB52/T902—2014I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13分子式和相对分子质量..............................................................14分级..............................................................................15要求..............................................................................26试验方法..........................................................................27检验规则..........................................................................58包装、标志、运输和贮存............................................................6DB52/T902—2014II前言本标准依照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准的某些内容可能涉及专利内容。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由贵州威顿晶磷电子材料有限公司提出。本标准由贵州省质量技术监督局归口。本标准起草单位：贵州省产品质量监督检验院、贵州威顿晶磷电子材料有限公司。本标准主要起草人：钟宏波、蒋飚、黄春银、祝飘、冯永渝、陈文强、陈泉、刘涛、龚宁、黄海英、周大颖、麻晖、伍昌维、邵青松、程化鹏。DB52/T902—20141电子级三溴化硼1范围本标准规定了电子级三溴化硼的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于用工业三溴化硼原料经精馏、提纯、超净过滤后制得的电子级三溴化硼。该产品主要应用于太阳能光伏电池、液晶显示器件、集成电路和超大规模集成电路芯片的扩散源等。本标准不涉及使用安全性问题，本标准的使用人应负责建立适当的安全健康条款及适用范围的建立。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB50472电子工业纯净厂房设计规范（附条文说明）GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数字的表示和判定GB/T11446.1电子级水3分子式和相对分子质量分子式：BBr3相对分子质量：250.5（按2011年国际相对原子质量）。4分级电子级三溴化硼分为两种规格：6N级：纯度（基于金属杂质）≥99.9999%，主要用于太阳能光伏电池扩散源；7N级：纯度（基于金属杂质）≥99.99999%，主要用于大规模集成电路（IC）、分离器件扩散源；5要求DB52/T902—201425.1外观：无色或稍带黄色的发烟液体。5.2电子级三溴化硼应符合表1要求。表1要求项目6N级7N级纯度（基于金属杂质）≥99.9999%99.99999%铝（Al）/（μg/kg）≤155砷（As）/（μg/kg）≤41银（Ag）/（μg/kg）≤21金（Au）/（μg/kg）≤21钡（Ba）/（μg/kg）≤21铋（Bi）/（μg/kg）≤21钙（Ca）/（μg/kg）≤105钴（Co）/（μg/kg）≤21铜（Cu）/（μg/kg）≤52铬（Cr）/（μg/kg）≤21铁（Fe）/（μg/kg）≤2010镓（Ga）/（μg/kg）≤21汞（Hg）/（μg/kg）≤121钾（K/）（μg/kg）≤103锂（Li）/（μg/kg）≤21镁（Mg）/（μg/kg）≤208锰（Mn）/（μg/kg）≤21钠（Na）/（μg/kg）≤105镉（Cd）/（μg/kg）≤21镍（Ni）/（μg/kg）≤21铅（Pb）/（μg/kg）≤21锡（Sn）/（μg/kg）≤21锶（Sr）/（μg/kg）≤21钛（Ti）/（μg/kg）≤21锌（Zn）/（μg/kg）≤53色度/≤60APHA60APHA6试验方法6.1安全提示本试验方法中的样品及部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁明火加热。6.2一般规定DB52/T902—20143本标准所用试剂在没有注明其他要求时均指优级纯试剂。所用水为GB/T11446.1规定的电子级超纯水，25℃在线电阻率不小于18.2MΩ·cm。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601、GB/T603、GB/T6682的规定配制。ICP-MS操作和颗粒测定均需在不低于GB50472中规定的1000级洁净室进行，其溶液的配制及样品的处理宜在不低于GB50472中规定的100级环境下进行。6.3纯度6.3.1原理本方法通过扣除阳离子杂质含量总和的方法，计算得出三溴化硼的纯度。6.3.2结果计算电子级三溴化硼的纯度X1，数值以%计，按公式（1）计算。1100(1,2,3,4,5)iXmi…………………（1）式中：mi为金属阳离子的含量。6.4金属离子的测定6.4.1方法原理电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对电子级三溴化硼中痕量金属离子的测定有很高的灵敏度，并可以同时测定多个痕量金属离子。测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子中心区，在离子体火炬高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，由离子谱峰的强度定量样品中相应离子的含量。样品分析采用标准加入法，标准曲线的线性范围在20ng/L～1000ng/L。6.4.2试剂和材料6.4.2.1本试验所用器皿均为聚四氟乙烯或高纯石英制品；6.4.2.2硝酸为电子级试剂，杂质痕量元素最高不超过0.1μg/L；6.4.2.3硝酸溶液（1+19，体积比）：取符合6.4.2.2的硝酸100mL加入1900mL超纯水；6.4.2.4调谐液：1μg/L，由仪器供应商提供或者持证调谐溶液；6.4.2.5调谐工作溶液：取符合6.4.2.4的调谐液20mL于聚四氟乙烯洁净瓶中。此液4℃冷藏，反复使用可保持7d；6.4.2.6多元素标准储备液：选取表1中金属离子已知浓度为10μg/mL的标准溶液，或者选取其他浓度的持证标准溶液；6.4.2.7多元素标准工作：取符合6.4.2.6的标准储备液1mL于聚四氟乙烯洁净瓶中，加入符合6.4.2.2的硝酸2mL，用超纯水稀释至100mL，摇匀。此标准工作液中金属离子为100μg/L，此液4℃冷藏，反复使用可保持7d；DB52/T902—201446.4.2.8高纯氩气、氢气、氦气及仪器要求的其他气体，纯度不小于99.995%。6.4.3仪器设备6.4.3.1电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS),配置碰撞反应系统（ORS）(推荐仪器检出限：低质量数元素（Be）＜5×10-12,中高质量数元素（In、Bi）＜1×10-12；丰度灵敏度：低质量数元素≤1×10-6，高质量数元素≤5×10-7；稳定性：短期RSD≤4%（20min）,长期RSD≤5%（2h）,24h质量轴偏离±0.1amu；抗干扰能力：氧化物比值≤3%，双电荷比值≤8%。6.4.3.2精密取样枪：100μL，1000μL，5mL；6.4.3.3超纯水净化器，带0.1μm终端过滤器，在线制备不低于18.2MΩ·cm（25℃）超纯水。6.4.4分析步骤6.4.4.1样品测试液分次用聚四氟乙烯移液枪或移液管准确移取三溴化硼样品1.0ml（约2.65g）分别置于6个100mL洁净干燥的高纯石英坩埚中，用聚四氟乙烯移液枪缓慢向坩埚里滴加纯水，滴加约600µl后，可迅速加水至53g，然后将坩埚放到电热板上加热消解，电热板温度调至90℃～100℃。待坩埚中的样品液澄清后，将坩埚从电热板上取下，冷却至室温。取此溶液10g于聚四氟乙烯瓶中，加2mL超纯硝酸，然后依次加入0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL符合6.3.2.7的多元素标准工作液，用超纯水稀释至50.00g，摇匀。所有器皿及取样枪枪头均要用符合6.4.2.3的高纯硝酸溶液浸泡24小时，用超纯水反复冲洗晾干后，方可使用。6.4.4.2测定按电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）操作规程打开仪器，调整仪器工作条件，用符合6.4.2.5的调谐工作液调整仪器测量参数，调谐应达到仪器的工作要求；选择待测元素质量数，对待测元素的同位素的选择需根据样品基体中可能出现的干扰情况，选取干扰少得相宜气体模式测定，以及丰度较高的同位素进行测定。以待测元素标液加入量为横坐标，对应的信号强度为纵坐标，利用仪器配备的化学工作站（随机配的色谱软件）对测试结果绘制标准曲线，将标准曲线延长交于横坐标的交点于原点的距离所相应的含量，即为样品测试液待测元素的含量，再以此计算样品中待测元素的含量。标准曲线的线性相关系数不得低于0.995，若测定结果超出线性范围，应该将测试液重新配制，或改变样品加入浓度重测。6.5色度测定6.5.1方法提要按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液（铂——钴标准溶液），所得溶液色调与待测溶液的色调在多情况下是相近的，用目视法比较样品与铂——钴标准溶液，可得出样品的色度。6.5.2试剂与溶液本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB/T601、GB/T603之规定配制。6.5.3500APHA单位铂-钴标准溶液准确称取1.000g氯化钴、1.2455g氯铂酸钾，溶于100ml盐酸和适量水中，稀释至1000ml，DB52/T902—20145摇匀。6.5.4稀铂-钴标准溶液吸取不同体积的500APHA单位铂-钴标准溶液，稀释至100ml，可得不同APHA单位的稀铂-钴标准溶液。计算公式如下：V=500100N式中：V——配制100mLNAPHA单位的铂-钴标准溶液所需500APHA单位铂-钴标准溶液之体积，mL；N——欲配制的稀铂-钴标准溶液的APHA单位数。注：稀铂—钴标准溶液应使用前配制。6.5.5试验器具50mL成套高型具塞比色管。6.5.6分析步骤6.5.6.1取50mL透明样品于比色管中。如样品浑浊应先进行离心，取上层清液测定；6.5.6.2另取比色管9支，分别加入铂钴标准溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.0，5.0，6.0，7.0mL，加纯水至刻度，摇匀。配成的标准色列依次为0，5，10，20，30，40，50，60，70APHA。此标准色列可长期使用，但应防止此溶液蒸发及被玷污；6.5.6.3将样品溶液与上述标准溶液（6.5.6.2）相比较，即得到样品的色度值。7检验规则7.1组批