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ICS65.020.01B10天津市地方标准DB12/TDB12/T512—2014土壤样品中硝态氮的测定方法Determinationofsoilnitratenitrogen2014-04-22发布2014-07-20实施天津市质量技术监督局发布DB12/T512—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009起草。本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业资源与环境研究所。本标准主要准起草人：程文娟、潘洁、肖辉。2014年4月首次发布。DB12/T512—20141土壤样品中硝态氮的测定方法1范围本标准规定了采用紫外分光光度比色法测定土壤硝态氮的检测方法。本标准适用于天津市范围内农田土壤硝态氮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改稿）适用于本文件。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验用水规格和实验方法NY/T1121.1-2006土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3测定方法3.1方法和原理利用土壤溶液中溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收，而硝酸根离子在220nm波长处有吸收，在275nm处没有吸收，通过两次比色测定，进而定量测定出硝酸盐氮含量。3.2试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。3.2.1氯化钠提取液：c（NaCl）=1mol/L，称取58.44g氯化钠溶于水中，定容至1000mL。3.2.2活性炭（不含NO3-）。3.2.3硫酸溶液（10%）：1份98%硫酸（ρ=1.84g/mL）加9份水混合，摇匀,冷却。3.2.4硝态氮标准储备液：ρ(NO3—N)=100mg/L，称取0.7221g硝酸钾（105℃烘干至恒重，冷却后使用）至250mL烧杯中，溶于水，转移至1000mL容量瓶定容。3.2.5硝态氮标准溶液：ρ(NO3—N)=10mg/L，吸取标准储备液（3.3.1）10mL，用水定容至100mL。3.3仪器和设备3.3.1紫外分光光度计（带lcm石英比色皿）；3.3.2电子天平（精度0.01g）；3.3.3电子天平（精度0.0001g）；3.3.4恒温震荡机（25℃±1℃，180r/min±20r/min）；3.4测定步骤3.4.1样品的采集土壤样品采集按NY/T1121.1-2006。3.4.2样品的储存采集土样保留1kg左右，装入塑料袋密封，放入加冰保温盒冷藏；带回实验室放入冰箱冷冻保存，48小时内测定。3.4.3样品的处理对送检的土壤鲜样进行预处理（样品如有大块，掰碎处理使土样混合均匀）便于样品的称取。DB12/T512—20142同时按NY/T52-1987方法测定土壤含水量，记录结果。(土样硝态氮结果以干基表示时需要使用。)3.4.4待测液制备称取新鲜土样20.0g于250mL三角瓶中，加氯化钠提取液（3.2.4）100mL(土:液=1:5)；塞紧瓶塞振荡30min，用定性滤纸将滤液过滤于50mL三角瓶中；吸取滤液25mL于50mL具塞比色管或容量瓶中，加1mL硫酸溶液（3.2.4）后定容摇匀，待测。3.4.5标准曲线制备分别吸取标准溶液（3.3.2）0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL于50mL容量瓶定容；加1mL硫酸溶液（3.2.4）定容摇匀，待测；硝态氮含量分别为：0ug/mL、0.2ug/mL、0.4ug/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL。3.4.6测定以空白试验作参比液调零，分别在220nm及275nm进行两次比色，记录测定数值。4结果表述和计算4.1计算公式ρ×V×ts土壤中硝态氮含量(以N计，mg/kg)=m……………………（1）4.2公式注释式（1）中：ρ：从标准曲线中查得硝态氮浓度的浓度(ug/mL)；ρ=△A×(1-b)÷a（标曲斜率：y=ax+b）△A：220nm、275nm处紫外分光光度计比色测定值计算得出；△A=A220-f×A275f：矫正系数值为3.03；m：称样质量（g）；V：提取液体积（mL）；ts：分取倍数。ts=V(定容)÷V(吸取)。4.3结果表示土壤硝态氮含量结果表示保留三位有效数字。5最低检出浓度、准确度和精确度5.1最低检出浓度该方法的检出浓度为0.520mg/kg。5.2准确度和精确度平行测定结果的允许误差应符合表1要求。表1平行测定结果允许差测定值（以N计），mg／kg平行测定允许差10相对偏差≤3%10～200相对偏差≤5%200相对偏差≤10%