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ICS75.020E01DB61陕西省地方标准DB61/T577—2013页岩气井岩样分析测试方法2013-06-05发布2013-09-13实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T577—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司提出。本标准由陕西省能源局归口。本标准起草单位：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院。本标准主要起草人：王香增、张丽霞、王念喜、王宁、程玉群、杨志刚、沈英。本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司负责解释。本标准为首次发布。DB61/T577—20131页岩气井岩样分析测试方法1范围本标准规定了页岩气井岩样岩矿分析、有机地球化学分析、含气性分析、页岩储层物性及特殊岩心分析测试方法。本标准适用于页岩气井岩样相关岩矿分析、有机地球化学分析、含气性分析、页岩储层物性及特殊岩心分析实验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13610天然气的组成分析气相色谱法GB/T18602岩石热解分析GB/T19145沉积岩中总有机碳的测定GB/T19559-2008煤层气含量测定方法GB/T19560-2008煤的高压等温吸附试验方法GB/T23561.2-2009煤和岩石物理力学性质测定方法第2部分：煤和岩石真密度测定方法GB/T23561.3-2009煤和岩石物理力学性质测定方法第3部分：煤和岩石块体密度测定方法GB/T23561.8-2009煤和岩石物理力学性质测定方法第8部分：煤和岩石变形参数测定方法GB/T23561.9-2009煤和岩石物理力学性质测定方法第9部分：煤和岩石三轴强度及变形参数测定方法DZ/T0002.3含煤岩系钻孔岩芯描述标准-岩性岩类部分SY/T5116沉积岩中总有机碳的测定SY/T5124沉积岩中镜质体反射率测定方法SY/T5125透射光-荧光干酪根显微组分鉴定及类型划分方法SY/T5162-1997岩石样品扫描电子显微镜分析方法SY/T5163-2010沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法SY/T5238-2008有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法SY/T5336-2006岩心分析方法SY/T5368岩石薄片鉴定SY/T5913-2004岩石制片方法SY/T6103岩石孔隙结构特征的测定图像分析法SY/T6154-1995岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法3页岩气井岩样分析方法分类DB61/T577—20132页岩气井岩样主要的分析测试方法有岩矿分析、有机地球化学分析、含气性分析、页岩储层物性及特殊岩心分析，其他分析测试方法参照相关行业标准。4页岩气井岩样岩矿分析方法4.1页岩岩石制片方法页岩一般采用偏光薄片和铸体薄片制片，制片方法按SY/T5913-2004中3.1和3.2的规定执行。页岩偏光薄片制片过程中，建议采用饱和氯化钠溶液作冷却剂切片，采用饱和氯化钾溶液作研磨剂。4.2页岩岩石薄片鉴定方法4.2.1鉴定方法按SY/T5368的规定执行，重点观察结构组分。4.2.2岩石命名及描述要求页岩的命名过程中应目估大于0.03mm孔隙结构的碎屑总量，含量介于10%和25%之间时，在主名前冠以“含××”；介于25%和50%之间时，主名前冠以“××质”；碎屑组分含量大于10%的，需将粒度参与命名。页岩的描述应包含岩石碎屑组分、自生矿物、生物化石、炭屑的含量及分布特征、岩石结构构造、沥青质的含量及分布等。4.3页岩孔隙结构特征测定方法按SY/T6103的规定执行。4.4页岩岩心描述方法4.4.1按DZ/T0002.3的规定执行4.4.2页岩的分类页岩可按照岩石页理、结构、主要成分、次要成分进行分类，详细分类参见表1。表1泥页岩分类表分类依据无页理具页理结构主要成分次要成分泥岩页岩砂质泥（页）岩含砂泥（页）岩粉砂质泥（页）岩含粉砂质泥（页）岩水云母泥岩高岭石泥岩蒙脱石泥岩铁质泥（页）岩含铁泥（页）岩钙质泥（页）岩含钙泥（页）岩硅质泥（页）岩含硅泥（页）岩铝质泥（页）岩含铝泥（页）岩炭质泥（页）岩含炭泥（页）岩4.4.3页岩的命名4.4.3.1按主要成分命名。4.4.3.2按“结构（或次要成分）+基本名称”命名。DB61/T577—201334.5页岩样品扫描电子显微镜分析方法4.5.1仪器设备及材料4.5.1.1仪器设备主要仪器包括：a)扫描电子显微镜：分辨率1nm（15kV）；b)X射线能谱仪：探测元素范围为Be(4)到U(92)；c)真空镀膜机或溅射仪；d)氩离子抛光机：离子枪束能量范围为0.1keV～6keV。4.5.1.2材料主要材料包括：a)乳胶；b)导电胶。4.5.2样品制备4.5.2.1样品制备无需洗油。4.5.2.2需要进行自然断面观察的样品，其制备按照SY/T5162-1997中4.2至4.6的规定执行。4.5.2.3需要进行微观孔隙观察的样品，在观察前需要对样品进行氩离子抛光处理。4.5.2.3.1样品经过传统磨片或碎样法处理后，放入氩离子抛光机。4.5.2.3.2对样品进行抽真空。4.5.2.3.3给样品加5kV～7kV的加速电压，真空下通过高能氩离子束处理样品，完成样品表面的抛光处理。4.5.3样品分析页岩样品镜下分析按SY/T5162-1997的规定执行。4.6页岩X衍射全岩和粘土矿物测定方法4.6.1按SY/T5163-2010的规定执行。4.6.2粘土矿物及全岩X衍射分析报告格式见附录A。5页岩井岩样有机地球化学分析方法5.1页岩总有机碳含量测定方法按SY/T5116和GB/T19145的规定执行。5.2页岩岩石热解分析方法按GB/T18602的规定执行。DB61/T577—201345.3页岩镜质体反射率（oR）测定方法按SY/T5124的规定执行。5.4页岩干酪根镜鉴方法按SY/T5125的规定执行。6页岩气井岩样含气性分析方法6.1页岩含气量测定方法6.1.1仪器设备主要仪器设备包括：a)解吸罐：容积不小于1000cm3，0.3MPa下保持气密性；b)恒温装置：25℃～150℃，控温精度为±2℃；c)气体体积测量容器：最小刻度0.5cm3；d)气体体积测量容器：最小刻度0.1cm3；e)电子天平：最大秤量2000g，最小分度值0.01g；f)标准筛：0.25mm（60目）；g)碎样罐：容积不小于500cm3；h)气相色谱仪：符合GB/T13610的规定要求。6.1.2样品采集6.1.2.1采样前准备6.1.2.1.1解吸罐用于页岩气含量测定的解吸罐，使用前应进行气密性检测。气密性检测可通过向罐内注入空气至表压达到0.3MPa以上，关闭后搁置12h，压力未下降，方可使用。6.1.2.1.2气体体积测量容器使用前将气体体积测量装置的测量容器装满水，检测容器密闭性。6.1.2.1.3恒温装置在页岩装罐前，应将恒温装置温度调至储层温度，并使其达到设定温度。6.1.2.2采样要求6.1.2.2.1样品质量每次装罐的页岩样品不应少于500g。6.1.2.2.2采样时间记录待测岩样从钻遇页岩层或起钻开始到岩样被转入解吸罐密封实际所用时间。其中，从起钻到岩样提升至井口所用的时间规定为：井深每100m提心时间不得超过2min。样品到达地面后，应在10min内装入解吸罐密封。DB61/T577—201356.1.2.3采样步骤6.1.2.3.1页岩岩心采样待页岩岩心提出井口，尽快打开岩心管，采样人员协助钻井地质人员快速拍照并简要描述，剔除杂物，迅速按剖面顺序装入解吸罐并密封，避免挤压。6.1.2.3.2装样要求待测样品应装至距解吸罐口1cm处。如采集的样量不足以装满罐，应根据样量在罐底添加适量填料。解吸罐中空体积最大不应超过罐内体积的1/4。6.1.2.3.3参数记录6.1.2.3.3.1地质参数：井号、井位、层位、地层时代、埋深、储层温度。6.1.2.3.3.2时间参数：钻遇页岩层时间、提心时间、页岩岩心提至井口时间、页岩岩样封罐时间、采样日期。6.1.2.3.3.3样品参数：罐号、样品编号、空罐质量、样品质量、样品形态。6.1.2.3.3.4记录表格：编写页岩样品自然解吸原始数据表（见附录B）。6.1.3测定方法及流程6.1.3.1自然解吸6.1.3.1.1解吸步骤按GB/T19559-2008中5.1.1的规定执行。6.1.3.1.2测定时间间隔自然解吸时，测定时间间隔视罐内压力而定。通常样品装罐后，随后以5min、10min、15min、30min、60min间隔分别测满1h，以间隔120min测定2次，累积测满8h。连续解吸8h后，可视解吸罐的压力适当调整解吸时间间隔，最长不超过24h。6.1.3.1.3解吸终止限以自然解吸持续到连续7d，且平均每天解析量不大于10cm3，视为解吸终止限。6.1.3.1.4称样自然解吸结束后开罐，进行页岩观察描述，描述内容包括宏观页岩类型、裂缝发育情况等。而后将样品风干，称量样品质量。6.1.3.2残余气测定6.1.3.2.1测定方法将自然解吸并风干的样品碎至粒径2cm～3cm，取100g～200g装入碎样罐密封，将碎样罐固定于碎样平台，破碎2h～4h，放入恒温装置中，待恢复储层温度后观测气体体积，并连同环境温度、大气压力、解吸时间等一并记录在残余气测定原始记录表（见附录C）中，随后按每24h间隔进行解吸测定。DB61/T577—201366.1.3.2.2残余气测定终止限按6.1.3.1.3规定执行。6.1.3.2.3称量计算残余气测定结束后，开罐，用0.25mm（60目）标准筛筛分样品，称量筛下样品质量。6.1.3.3气样采集及气体组分测定6.1.3.3.1气样采集按GB/T19559-2008中5.3.1的规定执行。6.1.3.3.2采集气样的数目和频率气体样品是在大量气体解吸出时进行采集。自然解吸阶段采集气样3个，分别在解吸的第1、3、5天进行采集。对于页岩气含量低的样品，也可适当提前采集气样。6.1.3.3.3气样组分分析采集的气样应及时进行气组分测定，测定方法按GB/T13610的规定执行。6.1.3.4气体含量快速测定现场采集粒径2cm～23cm的页岩岩心样品100g～200g装入碎样罐，先自然解吸8h，然后破碎15min～30min，放入恒温装置自然解吸；随后重复破碎、解吸，直到连续两次破碎、解吸的气量均小于10cm3，结束测定。在记录表中记下每次测定的球磨时间、解吸时间、解吸气体积、环境温度和大气压力。现场筛分称重，求得原样的页岩气含量。6.1.4数据处理6.1.4.1解吸气体积校正按GB/T19559-2008中6.1规定执行。6.1.4.2损失气量计算按GB/T19559-2008中6.2规定执行。6.1.4.3气体组分计算各种气体组分的浓度按GB/T13610的规定计算。6.1.4.4页岩气含量计算页岩气含量包括损失气、解吸气和残余气含量三部分。损失气含量（CLG）按GB/T19559-2008中6.5.1的规定执行。自然解吸气含量（CDG）按GB/T19559-2008中6.5.2的规定计算。残余气含量（CRG）按GB/T19559-2008中6.5.3的规定计算。页岩气含量CG等于损失气含量CLG、实测的自然解吸气含量CDG和残余气含量CRG之和。DB61/T577—20137计算公式为：CRCDCLCGGGG++=..................................(1)6.1.4.5吸附时间计算按GB/T19559-2008中6.6的规定执行。6.1.4.6计算数值要求页岩气含量数据保留到小数点后两位有效数字。6.1.5结果报告页岩气含量测定结果报告主要包括：自然解吸原始记录表（见附录B）、残余气测定原始记录表（见附录C）、损失气计算图、累计解吸曲线图、气含量测定结果表（见附录D）和气组分分析结果，以