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ICS65.020.99B22备案号：40440-2014江苏省地方标准DB32DB32/T2554-2013ESR波谱法-含结晶糖辐照农产品的检测ThedetectionofirradiatedagriculturalproductscontainingcrystallinesugarbyESRspectroscopy2013-12-20发布2014-01-20实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2554-2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准参考欧洲标准《含结晶糖辐照食品的检测—ESR光谱法》（EN13708:2002Foodstuffs—DetectionofirradiatedfoodcontainingcrystallinesugarbyESRspectroscopy）编制。本标准的附录A为规范性附录。本标准由江苏省农业科学院提出。本标准主要起草单位：江苏省农业科学院。本标准主要起草人：冯敏、朱佳廷、严建民、李澧、杨萍、顾贵强、王德宁。DB32/T2554-20131ESR波谱法-含结晶糖辐照农产品的检测1范围本标准规定了ESR波谱法-含结晶糖辐照农产品的检测的原理、仪器和设备、操作步骤、ESR图谱分析和结果判定。本标准适用于含结晶糖农产品辐照与否的定性检测。2原理电子自旋共振（electronspinresonance，ESR），又称电子顺磁共振（electronparamagneticresonance,EPR），ESR波谱技术可检测长寿命自由基，反映在ESR图谱上会出现伴峰（分裂峰），产生的ESR信号的强度随自由基数量的增加而增加。当高能辐射作用于结晶糖（主要是果糖、葡萄糖等）分子时，分子链和氢键被破坏，产生大量自由基且被固定于结晶糖晶格内，产生的自由基数量随吸收剂量的增加而增加，故ESR信号强度也随吸收剂量的增加而增加。因此，可用ESR波谱技术检测含结晶糖农产品是否经过辐照处理。3仪器和设备3.1ESR波谱仪包括磁铁系统，微波系统，场调制和信号检测系统，矩形或圆柱形谐振腔。3.2ESR样品管内径为4mm的石英管。3.3电子天平感量0.001g。3.4真空干燥箱或冷冻干燥机3.5搅拌器4操作步骤4.1样品制备从100g新鲜或50g干的水果和坚果中取可食部分，新鲜的首先采用冷冻干燥或真空干燥方式进行干燥。取干样品150mg～200mg，进行粉碎，称等量样品装入ESR测量石英管中，作为ESR测量样品，重复三次。待测样品应在冷冻干燥机或40℃真空干燥箱中保存。干果和坚果类食品不需要进行干燥处理，新鲜水果的果肉需要进行干燥处理（含水量应小于10%）。应尽量选择干燥样品进行检测。4.2测定将样品管放入ESR波谱仪谐振腔中，扫描测量。取经已知剂量辐照处理的同样的样品，扫描测量。应尽快对样品进行测定。4.3波谱仪参数设置DB32/T2554-20132ESR信号峰-峰间宽度设置为0.8mT；微波频率：9.78GHz，功率5mW；磁场：中心磁场348mT，扫描宽度10mT～20mT；信号通道：调制频率50kHz～100kHz，调制幅度0.15mT～0.4mT，扫描时间0.1s～0.2s，扫场速率5mT/min～10mT/min；增益：1.0×104倍～1.0×106倍。5ESR图谱分析5.1未辐照样品图谱在未辐照样品中，信号中心（thefieldinthecenter，CF）的左右两侧(高磁场区域和低磁场区域)未出现伴峰（分裂峰）。如附录A中图A.1和A.3。5.2辐照样品图谱在辐照样品中，在CF左右两侧有明显的伴峰出现，且峰面积较高，如附录A中图A.2和A.4。5.3Mn2+影响产生的图谱顺磁性Mn2+的存在会产生干扰峰，干扰峰峰值很低但谱线很宽，它们在磁场中的位置不同于辐射产生的自由基信号的位置。6结果判定6.1ESR信号中心左右两侧有明显伴峰出现，且伴峰峰形和经已知剂量辐照的样品的峰位置一致，判定样品经过辐照处理。6.2ESR信号中心左右两侧无伴峰出现，判定样品未经过辐照处理。6.3ESR信号中心左右两侧有明显伴峰出现，但伴峰峰形和经已知剂量辐照的样品的峰位置不一致，由干扰因素Mn2+等的影响形成，判定样品未经过辐照处理。6.4ESR信号中心左右两侧有伴峰出现，但伴峰不明显。不同单糖和多糖可能导致辐照后样品产生不同的ESR光谱，或如果样品中不含结晶糖，辐照就不会产生特殊的ESR信号，该结果判定为不可确定。需进一步采用其他标准（比如GB/T23748-2009、DB32/T1269-2008）来验证结果。DB32/T2554-20131附录A（规范性附录）未辐照与辐照干芒果、干无花果的ESR波谱图图A.1未辐照干芒果的ESR波谱图A.2经3kGy辐照的干芒果ESR波谱，包括3个信号峰，峰宽在5mTThefieldinthecenter（CF）=ESR信号中心图A.3未辐照干无花果的ESR波谱图A.4经3kGy辐照的干无花果的ESR波谱，包括4个信号峰，峰宽在5mTThefieldinthecenter（CF）=ESR信号中心