DB33 753-2013 竹席类产品甲醛释放量及检测方法

ICS97.140Y82DB33浙江省地方标准DB33/753—2013代替DB33/753-2009竹席类产品甲醛限量及检测方法Limitofformatingdehydeemissionofbamboo-matproductsandtestingmethods2013-07-09发布2013-07-09实施浙江省质量技术监督局发布DB33/753—2013I前言本标准中第4章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替DB33/753-2009，与之相比技术内容未发生变化，仅发布年号发生了改变。本标准的附录A规范性附录。本标准由浙江省林业厅提出并归口。本标准主要起草单位：浙江省林产品质量检测站、安吉县林业产业协会。本标准参加起草单位：安吉雪强竹木制品有限公司、安吉中源工艺品有限公司、杭州时进竹木工艺有限公司、浙江金贸竹木家具有限公司、浙江顶峰竹业有限公司、浙江茂林竹木工艺有限公司、杭州金竹宝地板有限公司。本标准主要起草人：徐漫平、董敦义、杨伟明、曹件生、陈玉强、曹勇、葛建时、李金星、周文干、李杰、赵宝根、于海霞、郭飞燕。DB33/753-2009为首次发布。DB33/753—20131竹席类产品甲醛限量及检测方法1范围本标准规定了竹席类产品的分类、甲醛释放限量、试验方法及检验规则。本标准适用于以竹材为主要原料，加工成条状或块状单元而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹窗帘、竹地毯、竹餐垫、竹坐垫等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备3产品分类按组成单元分：a)条状竹席类产品b)块状竹席类产品4要求竹席类产品甲醛释放量≤1.5mg/L。5试验方法甲醛释放量的测定按GB18580-2001及本标准附录A的规定进行。6检验规则6.1检验分类本标准所列技术要求为型式检验项目。6.2抽样同一工艺、规格型号、花色的竹席，大于1000条时随机抽取样品2条，小于等于1000条时随机抽取样品1条，同时保证所抽取样品的面积应不小于1m2。6.3判定规则试验结果符合本标准第4章的要求判为合格。DB33/753—201326.4检验报告6.4.1检验报告的内容应包括产品名称、规格、类别、等级、生产日期、检验依据标准。6.4.2检验结果及结论。6.4.3检验人和检验日期。6.4.4检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的问题。DB33/753—20133AA附录A（规范性附录）竹席类产品中的甲醛释放量的测定乙酰丙酮分光光度法A.1范围本方法适用于竹席类产品中甲醛释放量的测定。A.2原理利用干燥器法测定甲醛释放量:第一：收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二：测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。A.3试剂及溶液配制A.3.1试剂碘化钾（KI），分析纯；重铬酸钾（K2Cr2O7），工作基准试剂；硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），分析纯；无水碳酸钠（Na2CO3），分析纯；硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL，分析纯；氢氧化钠（NaOH），分析纯；碘（I2），分析纯；可溶性淀粉，分析纯；乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3），优级纯；乙酸铵（CH3COONH4），优级纯；甲醛溶液（HCHO），浓度35%～40%。A.3.2溶液配制A.3.2.1c（1/2H2SO4）=1mol/L量取30mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。A.3.2.2c（（NaOH）=1mol/L称取40g氢氧化钠溶于600mL新煮沸而冷却后的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000mL，储于小口塑料瓶中。A.3.2.3淀粉溶液（10g/L）称取2g可溶性淀粉，加入10mL蒸馏水中，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配制）。A.3.2.4c（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定按GB/T601-2002中4.6的规定进行。A.3.2.5c（1/2I2）=0.1mol/LDB33/753—20134配制：称取碘13g及碘化钾30g，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存在棕色瓶中。标定：此溶液不作预先标定。A.3.2.6乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）用移液管吸取4ml乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。A.3.2.7乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）称取200g乙酸铵于烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。A.4仪器A.4.1分光光度计。A.4.2电热恒温干燥箱，恒温灵敏度±1℃，温度范围40℃～200℃。A.4.3电子天平，感量0.0001g。A.4.4电子天平，感量0.01g。A.4.5恒温水浴锅。A.4.6检测容器：容积40L的玻璃干燥器。A.4.7吸收容器：聚丙烯或聚乙烯器皿，直径为57mm，深度50mm～60mm。A.4.8玻璃器皿碘量瓶，500mL；移液管，0.1mL，2.0mL，10mL，25mL，50mL，100mL；棕色酸式滴定管，50mL；棕色碱式滴定管，50mL；量筒，10mL，50mL，100mL，250mL，500mL；干燥器，直径20cm～24cm；白色容量瓶，100mL，1000mL；棕色容量瓶，1000mL；带塞三角烧瓶，50mL，100mL；烧杯，100mL，250mL，500mL，1000mL；滴瓶，60mL；A.4.9小口塑料瓶（500，1000）等。A.5分析步骤A.5.1试样试样被测表面积为450cm2，密封于乙烯树脂袋中，放置在温度为20℃±1℃的恒温箱中至少1天。A.5.2甲醛的收集吸收容器装入20mL蒸馏水，放在检测容器底部，试样置于吸收容器上面，测定装置在20℃±1℃下放置24h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液为待测液。A.5.3标准曲线绘制标准曲线至少每周检查一次。A.5.3.1甲醛溶液标定把大约2.5g甲醛溶液（浓度35%～40%）移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定:量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液（0.1mol/L）、10mL氢氧化钠标准溶液（1mol/L）于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用DB33/753—201350.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴0.5%淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20mL蒸馏水做平行试验。甲醛溶液浓度按式（A.1）计算：20/100015201CVVHCHOC………………………………（A.1）式中：C1(HCHO)——甲醛浓度，mg/L；V0——滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V——滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C2——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；15——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量，g/mol。注：1mL0.1mol/L硫代硫酸钠相当于1mL0.1mol/L的碘[c(1/2I2)]溶液和1.5mg的甲醛。A.5.3.2甲醛校定溶液按A.5.3.1中确定的甲醛溶液浓度，计算含有甲醛15mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有15µg甲醛。A.5.3.3标准曲线的绘制把0mL，5mL，10mL，20mL，50mL和100mL溶液，按A.5.4所述方法进行光度测量分析。根据甲醛浓度（0~0.015mg/mL之间）吸光情况绘制标准曲线.斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。A.5.4甲醛浓度的定量量取10mL乙酰丙酮（体积百分浓度0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50mL带塞三角烧瓶中，再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到40℃±2℃的水浴中加热15min然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18℃~28℃，约1h）。在分光光度计412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为0.5cm的比色皿测定黄绿色溶液的吸光度AS。同时用蒸馏水代替该溶液作空白试验。A.5.5结果表示甲醛溶液的浓度按式(A.2)算，精确至0.1mg/L。bsAAfC……………………………………………（A.2）式中：C——甲醛浓度，mg/L；f——标准曲线斜率，mg/L；sA——待测液的吸光度；bA——蒸馏水的吸光度。_________________________________