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ICS65.120B25备案号：37937-2013DB22吉林省地方标准DB22/T1818—2013蛋白质饲料中脲醛聚合物的测定Determinationofurea-formaldehyderesinsinproteinfeed2013-05-15发布2013-09-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1818—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2009给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王伟、李媛媛、王莹、安伟、杨波。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1818—20131蛋白质饲料中脲醛聚合物的测定1范围本标准规定了蛋白质饲料中脲醛聚合物的定性测定分光光度法。本标准适用于蛋白质饲料初级原料中脲醛聚合物测的定性测定，判定限为20mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理脲醛聚合物在硫酸的作用下分解生成甲醛与氨，在硫酸条件下，甲醛与变色酸生成稳定的紫色化合物，该化合物的昀大吸收波长区间为560nm～575nm。4试剂及材料标准中所有试剂，除另有规定外均为分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的三级以上用水要求。4.1硫酸。4.2盐酸。4.3变色酸：1,8—二羟基萘—3,6二磺酸。4.4盐酸溶液（3moL/L）：量取167mL浓盐酸至1000mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度。4.5变色酸溶液（2g/L）：称取变色酸0.2g至100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。5仪器5.1紫外-可见分光光度计。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3具塞锥形瓶。5.4超声波清洗仪：温控20℃～100℃。5.5比色管：25mL。6测定步骤6.1试样溶解本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1818—20132称取蛋白质饲料约3g（精确至0.001g），置于150mL具塞锥形瓶，准确加入20mL盐酸溶液（4.3）,置于90℃数控超声波清洗仪中，超声波溶解30min，待分解显色。6.2显色取上述溶液3.0mL于25mL比色管中，再加入0.5mL变色酸溶液（4.5），然后缓慢加入6.0mL浓硫酸（4.1），充分混匀，冷却后，待测定。6.3测定溶液于波长570nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以水代替盐酸水解试样，按相同操作步骤进行空白试验，并做空白校正。7结果判定7.1试样溶液呈现稳定的紫红色，放置5min不变色。7.2吸光度值明显大于样品空白溶液。7.3同时满足上述两个条件，则可判定样品内含有脲醛聚合物。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印