DB32∕T 2177-2012 车用尿素溶液

ICS71.100.99G71备案号：36379-2013DB32江苏省地方标准DB32/T2177-20122012-12-20发布2012-12-30实施江苏省质量技术监督局发布车用尿素溶液DB32/T2177-2012Ⅰ前言本标准是依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准的要求是参照ISO22241-1:2006《柴油发动机——N0x还原剂AUS32第1部分：质量要求》并结合产品本身的特性和实测结果制定的。本标准由南京市质量技术监督局、南京市环境保护局提出。本标准起草单位：金浦新材料股份有限公司、南京市机动车排气污染监督管理中心。本标准主要起草人：沙玉英、张世达、葛圣才、王爱国、袁洁、王春柱、许立峰、沈欣午、戴泽青。DB32/T2177-20121车用尿素溶液1范围本标准规定了车用尿素溶液的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于以尿素为主要原料，经提纯、精制、溶解、复配制得的用于柴油机选择性催化还原（SCR）系统的车用尿素溶液（以下简称产品）。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有修改单)适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T611化学试剂密度测定通用方法GB/T614化学试剂折光率测定通用方法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分）GB/T9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T9734化学试剂铝测定通用方法GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令定量包装商品计量监督管理办法3要求3.1感官指标产品常温下为无色透明溶液，有轻微氨味。3.2质量指标产品的质量指标应符合表1的规定。DB32/T2177-20122表1质量指标项目指标尿素含量（以H2NCONH2计），%（质量分数）31.8～33.2密度（20℃），kg/m31087.0～1092.0折光率η20D1.3814～1.3843水不溶物，mg/kg≤20.0氯化物（以Cl计），mg/kg≤0.2碱度（以NH3计），%（质量分数）≤0.2磷酸盐（以PO4计），mg/kg≤0.5醛类（以HCHO计），mg/kg≤5.0缩二脲（C2H5N302），%（质量分数）≤0.3金属元素钠（Na），mg/kg≤0.5镁（Mg），mg/kg≤0.5钾（K），mg/kg≤0.5钙（Ca），mg/kg≤0.5铬（Cr），mg/kg≤0.2铁（Fe），mg/kg≤0.5镍（Ni），mg/kg≤0.2铜（Cu），mg/kg≤0.2锌（Zn），mg/kg≤0.2铝（Al），mg/kg≤0.5红外谱图匹配率，%≥903.3包装净含量允差应符合国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令的规定。4试验方法4.1警告本试验方法中使用的部分试剂与材料具有毒性、腐蚀性或易燃易爆性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。4.2一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。标准中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。4.3感官指标在自然光线下用目视、鼻嗅的方法进行。4.4质量指标4.4.1尿素含量DB32/T2177-201234.4.1.1方法提要试样在浓硫酸作用下生成硫酸铵，用氢氧化钠中和过量的硫酸，然后加入甲醛与铵盐反应生成六次甲基四胺，同时生成相当于铵盐含量的游离酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，测定试样中的含量。4.4.1.2试剂a)硫酸：98%；b)氢氧化钠溶液：300g/L；c)中性甲醛溶液：量取100mL甲醛（37～40）%溶液，加100mL水，摇匀，加2滴酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。使用前配制。d)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L；e)酚酞指示液：10g/L；f)甲基红指示液：1g/L。4.4.1.3仪器a)电热套：室温～400℃。b)分析天平：精确至0.1mg。4.4.1.4方法步骤称取3g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸，摇匀，瓶口置一玻璃漏斗，并使锥形瓶呈45°角置于电热套内，在通风橱中，缓缓加热至无剧烈的二氧化碳气泡逸出，煮沸，使二氧化碳逸尽。当产生硫酸白烟时，停止加热，冷却。用80mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁，摇匀，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和，近终点时，用1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈橙黄色，冷却。加40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置5min，用1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈橙黄色，加5滴酚酞指示液，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。4.4.1.5结果计算尿素含量（以H2NCONH2计）的质量分数1w，数值以“%”表示，按式（1）计算：1001000)(0111mMcVVw„„„„„„„„„„„„„„（1）式中：V1——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M——尿素的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2H2NCONH2)=30.03]；m1——试样的质量的数值，单位为克（g）。4.4.1.6允差取两次平行测定结果的算术平均值为结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。4.4.2密度按GB/T611规定的方法进行。DB32/T2177-201244.4.3折光率按GB/T614规定的方法进行。4.4.4水不溶物按GB/T9738规定的方法进行，其中称取100g试样。4.4.5氯化物按GB/T9729规定的方法进行。其中称取25g试样；比浊溶液的制备是取含0.005mg的氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。4.4.6碱度4.4.6.1方法提要用盐酸标准滴定溶液滴定试样中碱性物质，以pH值作指示滴定至pH=5.7，以氨含量计试样中的碱度。4.4.6.2试剂a)邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液：pH=4.01（25℃）；b)磷酸盐标准缓冲溶液：pH=6.86（25℃）；c)硼酸盐标准缓冲溶液：pH=9.18（25℃）；d)盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01mol/L。4.4.6.3仪器a)分析天平：精确至0.1mg；b)微量滴定管：2mL；c)磁力搅拌器：转速（0～1250）r/min；d)电位滴定仪：灵敏度0.01pH，含复合电极。4.4.6.4分析步骤a)电位滴定仪测量前，分别用磷酸盐标准缓冲溶液和硼酸盐标准缓冲溶液校准，用邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液检查pH值。b)称取1g试样，精确至0.0001g，置于150mL无二氧化碳的水的烧杯中，在搅拌状态下，用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=7.5时，调整滴定速度，缓慢滴定到pH=5.7为终点。4.4.6.5结果计算碱度（以NH3计）的质量分数2w，数值以“%”表示，按式（2）计算：1001000222mMcVw„„„„„„„„„„„„„„„（2）式中：V2——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=17.03)；m2——试样的质量的数值，单位为克（g）。DB32/T2177-201254.4.6.6允差取两次平行测定结果的算术平均值为结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4.7磷酸盐4.4.7.1方法提要将试样灰化处理，加入钼酸铵溶液与其中的磷酸盐反应，生成的磷钼酸盐复合物，用抗坏血酸还原成磷钼蓝络合物，在波长800nm处测定络合物的吸光度，通过磷酸盐标准工作曲线，测得试样中磷酸盐含量。4.4.7.2试剂与材料a)碳酸钙；b)水：应符合GB/T6682中二级水的规定；c)盐酸溶液：25%；d)钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024²4H2O]，溶于250mL水中，缓缓加入150mL硫酸（98%），冷却，称之为A液。称取0.35g半水合酒石酸锑钾[KSbC4H407²1/2H2O]溶于100mL水中，称之为B液。将A液与B液混合，摇匀；e)抗坏血酸溶液：100g/L。f)磷酸盐（PO4）标准贮备溶液（200mg/L）：称取0.2866g于105℃干燥恒重的磷酸二氢钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；g)磷酸盐（PO4）标准工作溶液（2mg/L）：量取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。使用前配制；h)石英蒸发皿：50mL。4.4.7.3仪器a)分析天平：精确至1mg或更高；b)马弗炉：精度±5℃；c)电热套：室温～400℃；d)分光光度计：符合GB/T9721的规定，带有光程为50mm的比色皿。4.4.7.4分析步骤4.4.7.4.1标准工作曲线绘制分别量取1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL磷酸盐标准工作溶液于五个50mL容量瓶中，加水至约40mL，依次加1mL抗坏血酸溶液和2mL钼酸铵溶液，稀释至刻度，摇匀，放置30min。同时做空白试验。分光光度计于波长800nm处，以水为参比溶液，用50mm的比色皿分别测定吸光度。以磷酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。4.4.7.4.2样品测定称取20g试样，精确至0.001g，于石英蒸发皿中，加0.02g碳酸钙，置于电热套内缓慢加热蒸干。将石英蒸发皿放入马弗炉中，程序升温至700℃并保持1h，取出冷却至室温。加0.5mL盐酸溶液和20mL水，煮沸至残渣完全溶解，移入50mL容量瓶中，加水约至40mL，依次加1mL抗坏血酸溶液和2mL钼酸铵溶液，稀释至刻度，摇匀，放置30min。同时做空白试验。分光光度计于波长800nm处，以水为参比溶液，用50mm的比色皿测定吸光度。查标准工作曲线计算磷酸盐的含量。DB32/T2177-201264.4.7.5结果计算磷酸盐（以PO4计）的含量3w，数值以“mg/kg”表示，按式（3）计算：100033mVwA＝„„„„„„„„„„„„„„„„„（3）式中：A——试样的吸光度在标准工作曲线上对应的磷酸盐含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V——试样稀释体积，单位为毫升（mL）；m3——试样的质量的数值，单位为（g）。4.4.7.6允差取两次平行测定结果的算术平均值为结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02mg/kg。4.4.8醛类4.4.8.1方法提要在浓硫酸介质中，醛与变色酸二钠生成紫色的物质，在波长565nm处测定其吸光度，通过甲醛标准工作曲线，测得试样中醛类含量。4.4.8.2试剂a)硫酸：98%；b)变色酸二钠溶液：称取1.5g变色酸二钠（C10H6Na2O8S2²2H2O）于500mL烧杯中，加入410mL水溶解，边搅拌边缓缓加入41mL硫酸，