DB21∕T 2072-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法

ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB21辽宁省地方标准DB21/XXXXX—201X硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法ChemicalanalysisofaluminosilicaterefractoriesMethodofreagentpreparation,samplesdissolutionandgravimetricsilica点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（报批稿）（本稿完成日期：2011年07月12日）201X-XX-XX发布201X-XX–XX实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/XXXXX—201XI目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13试剂..............................................................................14试样分解..........................................................................4DB21/XXXXX—201XII前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由辽宁省质量技术监督局归口。本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：贾子涛杨孝岐王堂玺杜鹏王忠义姜琪本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。本标准为首次发布。DB21/XXXXX—201X1硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法1范围本标准规定了硅酸铝质耐火材料化学分析使用试剂制备、试样分解与测定二氧化硅的方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样DB****-201*硅酸铝质耐火材料化学分析方法DB****-201*硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法3试剂3.1标准滴定溶液3.1.1环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液[c(CyDTA)=0.05mol/L]将18g环己烷二氨基四乙酸与少量的氢氧化钾溶液逐渐加入500mL水中，使其溶解。注：大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度。c(Zn)=0.05mol/L3.1.2环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液[c(CyDTA)=0.02mol/L]将16mL氢氧化钾溶液（100g/L）和150mL水加入7.30g环己烷二氨基四乙酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL。注：大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度，c(Zn)=0.02mol/L。3.1.3乙二胺四乙酸标准滴定溶液[c(EDTA)=0.0125mol/L]在水中溶解5gEDTA(乙二胺四乙酸二钠，C10H14N2O8Na2.2H2O)，在定量瓶中稀释至1000mL，储藏在塑料瓶中。3.1.3.1用钙标定溶液用吸管吸取25mL氧化钙标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入10mL氢氧化钾溶液，稀释至200mL，加入0.015g钙黄绿素指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定，颜色由荧光绿色变为粉红色。DB21/XXXXX—201X23.1.3.2用镁标定溶液用吸管吸取25mL氧化镁标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入20滴高纯盐酸和20mL高纯氨水，稀释至200mL。加入0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定。3.1.4锌标准滴定溶液[c(Zn)=0.05mol/L]用50mL盐酸(1+1)清洗5g球状金属锌颗粒表面，去除氧化皮，接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量3.269g干燥后的小球颗粒，在10mL高纯盐酸和50mL水中溶解，在1000mL容量瓶中冷却和稀释到刻度线处。1mL此溶液相当于2.55mg氧化铝。3.1.5锌标准滴定溶液[c(Zn)=0.02mol/L]用盐酸(1+3)清洗质量分数99.9%以上的锌的表面，溶解掉氧化层。然后连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量0.66g（准确至0.1mg）锌放入300mL烧杯中，用表面皿盖住，小心的加入20mL水和10mL硝酸，在蒸气浴中加入溶解，冷却后，在标准容量瓶中用水稀释至1000mL。锌溶液系数按公式（1）计算：1006539.0AmF....................................(1)式中：F：锌溶液系数（%）；M：为称量锌的重量，单位克（g）；A：为锌的纯度，质量百分比（%）。3.2标准溶液3.2.1氧化铝标准溶液[c(Al2O3)=1mg/mL]用盐酸（1+4）清洗足够多的质量分数大于99.9%的金属铝，除去氧化层。接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量0.5292g铝放入250mL烧杯中，用表面皿盖上。加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却后，用水在容量瓶中稀释至1000mL。3.2.2氧化钙标准溶液[c(CaO)=1mg/mL]称量1.785g经过150℃干燥的纯碳酸钙，在250mL烧杯中，将其溶解到轻微过量的盐酸（1+4）中，用表面皿盖住。煮沸排出二氧化碳，冷却后在容量瓶中稀释至1000mL。3.2.3三氧化二铁标准溶液[c(Fe2O3)=1mg/mL]用盐酸（1+4）冲洗质量分数大于99.9%的金属铁表面，溶解氧化层，连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥后，称量0.6994g放入200mL烧杯中，用表面皿盖好。加入40mL盐酸（1+1），在蒸气浴中加热至溶解，冷却后，在容量瓶中用水稀释至1000mL。3.2.4三氧化二铁标准溶液[c(Fe2O3)=0.2mg/mL]用吸管吸取三氧化二铁标准溶液（1mg/mL）20mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。在需要时制备新的溶液。3.2.5三氧化二铁标准溶液[c(Fe2O3)=0.04mg/mL]用吸管吸取三氧化二铁标准溶液（1mg/mL）4mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。在需要时制备新的溶液。DB21/XXXXX—201X33.2.6氧化镁标准溶液[c(MgO)=1mg/mL]用盐酸（1+1）冲洗质量分数大于99.9%的金属镁表面，溶解氧化层，接着连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量0.3015g放入200mL烧杯中，用表面皿盖好。加入20mL盐酸（1+1），在蒸气浴中加热至溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度处。3.2.7氧化锰标准溶液[c(MnO)=1mg/mL]用盐酸（1+3）冲洗足够多的质量分数大于99.9%的金属锰表面，溶解氧化层，接着连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量0.7745g金属锰放入200mL烧杯中，用表面皿盖好。加入40mL盐酸（1+1），加热至溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中。3.2.8氧化锰标准溶液[c(MnO)=0.04mg/mL]用吸管吸取氧化锰标准溶液（1mg/mL）4mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。在需要时制备新的溶液。3.2.9五氧化二磷标准溶液[c(P2O5)=1mg/mL]将3g左右的磷酸二氢钾在（110±5）℃加热3h，在干燥器中冷却，称量1.9176g，放入烧杯中，用大约300mL水溶解，接着在容量瓶中稀释至1000mL。3.2.10五氧化二磷标准溶液[c(P2O5)=0.04mg/mL]用吸管吸取五氧化二磷标准溶液（1mg/mL）40mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当需要时制备新的溶液。3.2.11五氧化二磷标准溶液[c(P2O5)=0.01mg/mL]用吸管吸取五氧化二磷标准溶液（1mg/mL）10mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当需要求时制备新的溶液。3.2.12氧化钾标准溶液[c(K2O)=1mg/mL]将（1.0～1.5）g氯化钾放入铂坩埚中，在(600±25)℃下燃烧60min，使坩埚和材料在干燥器中冷却。称量0.7914g放入200mL烧杯中，用100mL水溶解，放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度处。3.2.13二氧化硅标准溶液[c(SiO2)=1mg/mL]称量（1.5～2.0）g质量分数大于99.9%的高纯二氧化硅，放入铂坩埚中，在(1150±50)℃下加热30min。在干燥器中冷却，然后称量1.000g放入铂坩埚中，与5.0g无水碳酸钠一起熔化。冷却后从坩埚中取出，在一个200mL烧杯中溶解在150mL的温水中，同时用塑料棒搅拌。冷却后用容量瓶稀释到1000mL，然后立即倒入一个塑料瓶中。3.2.14二氧化硅标准溶液[c(SiO2)=0.2mg/mL]用吸管吸取二氧化硅标准溶液（1mg/mL）40mL，滴入200mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当需要求时制备新的溶液。3.2.15二氧化硅标准溶液[c(SiO2)=0.04mg/mL]用吸管吸取二氧化硅标准溶液（1mg/mL）20mL，滴入500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当需要求时制备新的溶液。3.2.16氧化钠标准溶液[c(Na2O)=1mg/mL]DB21/XXXXX—201X4称量（1.0～1.5）g氯化钠放入铂坩埚中，在(600±25)℃下燃烧60min左右，将坩埚和材料一起放在干燥器中冷却。称量0.9429g放入200mL的烧杯中，溶解在100mL水中，然后倒入一个500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。3.2.17二氧化钛标准溶液[c(TiO2)=1mg/mL]用盐酸（1+3）冲洗足够多的质量分数大于99.9%的金属钛表面，溶解氧化层，然后连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量0.5994g金属钛放入铂坩埚中，用乙烯四氟树脂制成的表面皿盖住，然后加入氢氟酸40mL、硫酸（1+1）15mL和2mL浓硝酸，接着在蒸气浴中加热溶解。移开表面皿，表面皿用水冲洗，在沙浴中加热至出现强烈的硫酸烟雾。冷却后，用少量水洗铂坩埚内壁，再次加热直到烟雾变绿。冷却后添加水，在容量瓶中用水稀释至1000mL。3.2.18二氧化钛标准溶液[c(TiO2)=0.1mg/mL]用吸管吸取二氧化钛标准溶液（1mg/mL）20mL，滴入200mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当需要求时制备新的溶液。3.2.19二氧化钛标准溶液[c(TiO2)=0.01mg/mL]用吸管吸取二氧化钛标准溶液（1mg/mL）10mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当需要求时制备新的溶液。3.2.20钪标准溶液，[c(Sc)=1.0mg/mL]0.2g左右的氧化钪在(110±5)℃）下干燥60min，在干燥器中冷却。称取0.1534g放入100mL的烧杯中，逐渐加入10mL盐酸（1+1）溶解，然后准确的用水在容器瓶稀释到1000mL。注：使用合适的商业标准溶液。3.2.21钇标准溶液，[c(Y)=1.0mg/mL]0.2g左右的氧化钇在(110±5)℃下干燥60min，在干燥器中冷却。称取0.1270g放入100mL的烧杯中，逐渐加入10mL盐酸（1+1）溶解，然后准确的用水在容器瓶稀释到1000mL。注：使用合适的商业标准溶液。3.2.22内标溶液，[c(Sc)=0.1mg/mL，c(Y)=0.