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定量分析型综合实验01020304典例剖析方法指导试题备选一、典例剖析【典例1】(天津高考)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。1.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓，酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，③2S2O32-＋I2===S4O62-＋2I－。明确实验目的关注原理信息2.测定步骤：a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b.向烧瓶中加入200mL水样。c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。d.搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol·L－1Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。f.……g.处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：提炼流程细节转解析(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为______________________。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。①滴定管②注射器③量筒(3)搅拌的作用是__________________________________________________。(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为_________________________________。(5)步骤f为__________________________________________________________。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为______________________________________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)________________________________________________________________________________________________________________________________________。将溶剂水煮沸后冷却②使溶液混合均匀，快速完成反应1，2，4，1，1，3重复步骤e的操作2～3次溶液蓝色褪去且半分钟内不变色9.0是2H＋＋S2O32-===S↓＋SO2↑＋H2O、SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO42-＋2I－、4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)氧化还原配平减小误差的常规操作优先考虑S2O32-的歧化反应关系式法的应用二、方法指导定量实验数据处理如何用好、选好数据，是解决化学定量实验题的关键所在。解决化学定量实验题的一般方法为比较数据、转变物质、分析利弊、确定方案。(1)对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。(2)转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。(3)在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验成为首选。三、试题备选漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有________；假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；假设3：该漂白粉部分变质，既含有Ca(ClO)2，又含有CaCO3。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)实验步骤预期现象和结论①取少量上述漂白粉于试管中，_____②________________________________思维提示Ca(ClO)2CaCO3加入适量1mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡若澄清石灰水未见浑浊，则假设1成立若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立若品红溶液褪色，则假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立