DB32∕T 2004-2012 蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法

ICS71.040.40G04备案号：33214-2012江苏省地方标准DB32DB32/T2004-2012蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法DeterminationofFenobucarbinMosquitoRepellentIncensebyHighPerformanceLiquidChromatography2012-02-10发布2012-04-10实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2004-2012前言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规定编制。本标准的附录A为资料性附录。本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药产品质量监督检验中心（南京）。本标准主要起草人：武中平、高巍、颜春荣。DB32/T2004-20121蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法测定蚊香中仲丁威含量的原理、试剂及材料、仪器和测定步骤。本标准适用于蚊香中仲丁威含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理蚊香样品用乙腈+丙酮（1+1）混合提取液提取后，以乙腈+水混合物为流动相，C18液相色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2丙酮：分析纯，重蒸。4.3仲丁威标准物质：纯度大于或等于98%。4.4混合提取液：乙腈+丙酮（1+1，体积比）。4.5仲丁威标准溶液称取仲丁威标准物质约0.025ｇ（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，加乙腈超声振荡溶解，并定容至刻度，摇匀。仲丁威标准溶液在4℃冰箱可保存一个月。4.6仲丁威标准工作溶液根据需要，准确移取适当体积的标准溶液于10mL容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。以此为仲丁威标准工作溶液。仲丁威标准工作溶液现配现用。4.7微孔滤膜：0.45m，有机相。5仪器5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平：感量为0.0001g。5.3超声波清洗器。5.4万能粉碎机。DB32/T2004-201225.5标准分样筛。6测定步骤6.1高效液相色谱参考条件6.1.1色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5m。6.1.2流动相：乙腈+水，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1。表1时间min乙腈％水％时间min乙腈％水％0.072285.572288.5851513.5851516.57228---------6.1.3流速：1.0mL/min。6.1.4检测波长：205nm。6.1.5进样量：10L。6.1.6上述条件下，仲丁威标准工作溶液的高效液相色谱图及其保留时间见附录A。6.2试样的制备将盘式蚊香样品用万能粉碎机粉碎，使之全部通过0.154mm标准分样筛。称取粉碎过的蚊香样品5.00g（准确至0.02g）于三角瓶中，加入20mL混合提取液，闭塞，超声波振荡30min，过滤，将滤液转移至25mL容量瓶中，用2×2mL混合提取液洗三角瓶、残渣，合并滤液，混合提取液定容至刻度，摇匀。有机滤膜过滤，待测。取一片电热蚊香片成品，称量后用剪刀剪成5mm宽的条状物，剥开,放入三角瓶中，加入25mL混合提取液，闭塞，超声波振荡30min，静置10min，上清液用有机滤膜过滤，待测。6.3测定6.3.1仪器的准备在6.1色谱参考条件下待液相色谱仪稳定后，连续注入标准工作溶液，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按标准工作溶液、试样溶液、试样溶液、标准工作溶液的顺序进样分析。6.3.2定量分析定量分析方法为外标法。6.3.3结果计算盘式蚊香中仲丁威质量分数（Xi）可按式（1）计算：Xi=A2×m1×pA1×m2×100…………………………………………………………………(1)DB32/T2004-20123式中：Xi—试样中仲丁威的质量分数，%；A1—标准工作溶液中仲丁威峰面积的平均值；A2—试样溶液中仲丁威面积的平均值；m1—仲丁威标准物质的质量，g；m2—试样的质量，g；P—仲丁威标准物质的质量分数，％。100-折算为质量百分含量应乘以的数值。电热蚊香片中仲丁威的含量（Xj）可按式（2）计算：式中：Xj—每片电热蚊香片中仲丁威的含量，mg/片；C1—试样溶液中仲丁威的浓度，mg/L；V1—试样溶液的体积，mL；1000—换算系数。6.3.4允许差2次平行测定结果之差不大于2%。取其算术平均值作为测定结果。Xj=C1×V11000…………………………………………………………………………(2)DB32/T2004-20124附录A（资料性附录）仲丁威标准工作溶液高效液相色谱图图A.1仲丁威标准工作溶液高效液相色谱图（仲丁威保留时间为4.4min）