DB33 654.4-2007 无公害中药材 温郁金 第4部分质量安全要求

ICS65.020.20B38浙江省地方标准DB33/654.4—2007无公害中药材温郁金第4部分:质量安全要求Non-environmentalpollutionChinesemedicinalmaterialsRadixcurcumaewenyujin,Rhizomacurcumaewenyujin,RhizomawenyujinconcisumPart4：Qualityandsafetyrequirement2007-10-17发布2007-11-18实施浙江省质量技术监督局发布DB33DB33/654.4—2007I前言本部分3.3、3.4为强制性条款。DB33/654—2007《无公害中药材：温郁金》分为四个部分：——第1部分：产地环境；——第2部分：种茎；——第3部分：生产与加工技术；——第4部分：质量安全要求。本部分是DB33/654—2007的第4部分。本部分由浙江省农业厅提出并归口。本部分起草单位：浙江省亚热带作物研究所、乐清市源生中药材种植有限公司、浙江省中药研究所、瑞安市农业局。本部分主要起草人：陶正明、徐杰、吴志刚、王志安、李林、李金通、唐筱春。DB33/654.4—20071无公害中药材温郁金第4部分:质量安全要求1范围本部分规定了无公害中药材温郁金的质量要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本部分适用于商品无公害中药材温郁金的质量安全要求。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T191包装储运图示标志GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定方法WM/T2-2004药用植物及制剂外经贸绿色行业标准《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅡA:药材取样法《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨB：铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨＥ：重金属检查方法《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨＨ：水分测定法《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨＫ：总灰分测定《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨQ：有机氯农药测定法《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅤA：紫外-可见分光光度法《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨK：酸不溶性灰分《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅩA：醇浸出物热浸法《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅩD：挥发油测定法3要求3.1商品性状3.1.1温郁金呈长圆形或卵圆形，稍扁，或微弯曲，两端渐尖，长3.5cm～7cm，直径1.2cm～2.5cm。表面灰褐DB33/654.4—20072色或灰棕色，具不规则的纵皱纹，纵纹隆起处色较浅。质坚实，断面灰棕色，角质样；内皮层环明显。气微香，味微苦。3.1.2温莪术呈卵圆形、长卵形、圆锥形或长纺锤形，顶端多钝尖，基部钝圆，长2cm～8cm，直径1.5cm～4cm。表面灰黄色至棕色，上部环节突起。体重，质坚实，断面黄棕色至棕褐色，常附有淡黄色至黄棕色粉末。气香或微香。3.1.3片姜黄呈长圆形或不规则的片状，大小不一，长3cm～6cm，直径1cm～3cm，厚0.1cm～0.4cm。外皮灰黄色，粗糙皱缩，可见环节及须根痕。切面黄白色至棕黄色，可见环纹及多数筋脉小点。质脆而坚实。断面灰白色至棕黄色，略粉质。气香特异，味微苦而辛凉。3.2理化指标3.2.1温郁金温郁金理化指标应符合表1的规定。表1温郁金理化指标项目指标水分，％≤15.0总灰分，％≤9.03.2.2温莪术温莪术理化指标应符合表2的规定。表2温莪术理化指标项目指标吸光度，≥0.45总灰分，％≤7.0酸不溶性灰分，％≤2.0醇浸出物，％≥7.0挥发油，％（ml/g）≥1.5注：吸光度的前处理方法和测定波长依照《中国药典》2005年版·一部莪术项下规定的方法执行。3.2.3片姜黄片姜黄理化指标应符合表3的规定。表3片姜黄理化指标项目指标挥发油，％（ml/g）≥1.03.3重金属及其他有害物质限量指标温郁金、温莪术和片姜黄商品药材重金属及其他有害物质限量指标见表4。DB33/654.4—20073表4重金属及其他有害物质限量指标项目指标重金属总量，mg/kg≤20.0砷（以As计），mg/kg≤2.0汞（以Hg计），mg/kg≤0.2铅（以Pb计），mg/kg≤5.0镉（以Cd计），mg/kg≤0.3铜（以Cu计），mg/kg≤20.0黄曲霉毒素B1，μg/kg≤5.03.4农药残留限量指标温郁金、温莪术和片姜黄商品药材农药残留限量指标见表5。表5农药残留限量指标项目指标六六六，mg/kg≤0.1DDT，mg/kg≤0.1五氯基硝基苯（PCNB），mg/kg≤0.1注：根据《中华人民共和国农药管理条例》，剧毒和高毒农药不得在中药材生产中使用。4检验方法4.1商品药材鉴别4.1.1商品温郁金鉴别4.1.1.1性状鉴别呈长圆形或卵圆形，稍扁，或微弯曲，两端渐尖，长3.5cm～7cm，直径1.2cm～2.5cm。表面灰褐色或灰棕色，具不规则的纵皱纹，纵纹隆起处色较浅。质坚实，断面灰棕色，角质样；内皮层环明显。气微香，味微苦。4.1.1.2显微鉴别本品横切面：表皮细胞有时残存，外壁稍厚。根被狭窄，为4列～8列细胞，壁薄，略呈波状，排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2，油细胞难察见，内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40个～55个，间隔排列，木质部束导管2个～4个，并有微木化的纤维，导管多角形，壁薄，直径20μm～90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。4.1.2商品温莪术鉴别4.1.2.1性状鉴别呈卵圆形、长卵形、圆锥形或长纺锤形，顶端多钝尖，基部钝圆，长2cm～8cm，直径1.5cm～4cm。DB33/654.4—20074表面灰黄色至棕色，上部环节突起。体重，质坚实，断面黄棕色至棕褐色，常附有淡黄色至黄棕色粉末。气香或微香。4.1.2.2显微鉴别本品横切面：木栓细胞数列，或已除去。皮层散有叶迹维管束；内皮层明显。中柱较宽，维管束外韧型，散在，沿中柱鞘部位的维管束较小，排列较密。薄壁细胞充满糊化的淀粉粒团块，薄壁组织中含金黄色油状物的细胞散在。4.1.3商品片姜黄鉴别4.1.3.1性状鉴别呈长圆形或不规则的片状，大小不一，长3cm～6cm，厚1cm～3cm，厚0.1cm～0.4cm。外皮灰黄色，粗糙皱缩，可见环节及须根痕。切面黄白色至棕黄色，可见环纹及多数筋脉小点。质脆而坚实。断面灰白色至棕黄色，略粉质。气香特异，味微苦而辛凉。4.1.3.2理化鉴别取本品粉末1g，加石油醚（30℃～60℃）5ml，时时振摇，约30min，滤过，滤液加石油醚至5ml，作为供试品溶液。另取片姜黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃～60℃）-乙酸乙酯（17︰3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2商品规格等级通过目测、手感、鼻嗅、嘴尝方法辨别。4.3理化指标4.3.1水分的测定按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IXＨ的规定执行。4.3.2总灰分的测定按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨＫ的规定执行。4.3.3酸不溶性灰分的测定按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨK的规定执行。4.3.4吸光度的测定按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅤA的规定执行。4.3.5浸出物的测定DB33/654.4—20075按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅩA的醇浸出物热浸法规定执行。4.3.6挥发油的测定按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅩD的规定执行。4.4重金属及其他有害物质限量指标4.4.1重金属总量的测定按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IXE的规定执行。4.4.2砷的测定按中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨB的规定执行。4.4.3汞的测定按中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨB规定执行。4.4.4铅的测定按中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨB的规定执行。4.4.5镉的测定按中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨB的规定执行。4.4.6铜的测定按中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅨB的规定执行。4.4.7黄曲霉毒素B1测定按GB/T5009.22规定执行。4.5农药残留限量指标4.5.1六六六的测定按《中华人民共和国药典》2005版一部附录IXQ的规定执行。4.5.2DDT的测定按《中华人民共和国药典》2005版一部附录IXQ的规定执行。4.5.3五氯硝基苯的测定按《中华人民共和国药典》2005版一部附录IXQ的规定执行。5检验规则5.1批次同一产地、同时采收、同时加工、同一等级的温郁金作为一个检验批次。DB33/654.4—200765.2取样法按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅡA的规定执行。5.3检验分类5.3.1交收检验每批次产品交收前，生产者应进行交收检验，检验内容为质量等级指标、标志、包装。检验合格并附合格证的产品方可交收。交收检验也可根据产品接收方要求进行。通过流通领域应按有关规定和标准检验。5.3.2型式检验型式试验是对产品进行全面考核，即对本部分规定的全部要求进行检验，型式试验周期每年进行一次。出现下列情况之一时须做型式试验：a）国家及有关部门提出要求时；b）种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。5.4判定规则检验结果全部符合要求者，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品对不合格指标复检一次，若复检结果仍有原有指标不符合要求规定，则判定该批产品为不合格。6标识、包装、贮藏和运输6.1标识6.1.1标志包装储运图示标志按GB/T191规定执行。6.1.2标签产品应附标签，标明产品名称、生产单位名称、详细地址、生产日期、批号、质量等级、保质期或保存期、净含量、产品标准号和商标等内容，标签要醒目、整齐，字迹应清晰、完整、准确。6.2包装6.2.1包装必须符合牢固、整洁、防潮、美观的要求。6.2.2包装材料应符合WM/T2-2004标准要求。6.3贮藏6.3.1贮藏仓库要求a）仓库清洁无异味，远离有毒、有异味、有污染的物品；b）仓库通风、干燥、避光、无直射光、配有除湿装置，并具有防鼠、虫、禽畜的措施。DB33/654.4—200776.3.2产品存放产品应存放在货架上，与墙壁保持足够的距离，防止虫蛀、霉变、腐烂、泛油等现象发生，并定期检查，发现变质，及时剔除。6.4运输6.4.1运输工具必须清洁卫生、干燥、无异味，不应与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。6.4.2运输途中应防雨、防潮、防曝晒。7档案建立与管理7.1档案建立药材基地和药材种植加工企业必须建立生产档案，实行专人管理，保存期三年以上。7.2产地环境情况记载土壤、灌溉水、空气等环境质量状况和当年气象资料。7.3栽培技术情况记载种植的面积、时间、品种，种栽来源、质量，施肥次数、时间、数量和种类，病虫害发生情况，农药种类、使用量、时间和方法，生产培训情况等。7.4采收和加工记载鲜品采收时间，采收量，鲜重，加工过程，方法，贮藏，运输情况。7.5药材质量评价记录温郁金性状和各项检测情况。———————————