DB32∕T 1918-2011 铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.10H12备案号：31485-2011江苏省地方标准DB32DB32/T1918-2011铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法Determinationofironandmanganesecontentinaluminiumandaluminiumalloys——Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2011-09-25发布2011-12-25实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T1918-2011I前言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由无锡市产品质量监督检验所提出。本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验所、常州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：何莉、陈社勤、周滢、许丰、张立莹。DB32/T1918-20111铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本方法规定了铝及铝合金中铁、锰含量的火焰原子吸收光谱测定方法。本方法适用于铝及铝合金中铁、锰含量的测定。测定范围：铁：0.0010%～3.50%；锰：0.0010%～3.00%。2方法原理和提要2.1方法原理通过采用火焰使试样溶液蒸发产生原子蒸气,从光源发出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被原子蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，其吸光度在一定范围内与原子蒸气中待测元素的基态原子浓度成正比，据此测定样品中待测元素的含量。2.2方法提要根据铝及铝合金的类型及元素的含量，铝合金样品用分析纯试剂，纯铝样品用优级纯试剂，采用以下方法分解试样：——盐酸和过氧化氢分解试样；——盐酸和硝酸混合酸分解试样；——硝酸、氢氟酸分解试样。溶液直接或稀释合适倍数后以火焰原子吸收法进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂3.1过氧化氢(ρ1．10g／mL)，分析纯；优级纯。3.2盐酸(ρ1．19g／mL)，分析纯；优级纯。3.3硝酸(ρl．42g／mL)，分析纯；优级纯。3.4氢氟酸(ρ1．14g／mL)，分析纯；优级纯。3.5乙炔气。3.6盐酸(1+1)。3.7硝酸(1+1)。3.8混合酸：3份盐酸(3.6)和1份硝酸(3.7)混合。3.9汞(ρ13.6g／mL)，分析纯。3.10硫酸(5+95),优级纯。3.11硼酸溶液（40g／L）。3.12高纯铝(Al≥99．99％，不含铁、锰或铁、锰分别≤0.0001%)。3.13铝基体溶液的制备(20.00mg／mL)准确称取20.00g经酸洗过的高纯铝(3.12)置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为600mL优级纯盐酸(3.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热溶解样品，如果溶解困难可以滴加1～2滴汞（3.9）助DB32/T1918-20112溶，至完全溶解，然后加入数滴优级纯过氧化氢(3.1)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。3.14铁标准贮备溶液(1.000mg／mL)准确称取1.0000g纯铁(Fe≥99.95％)置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL优级纯盐酸(3.6)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.000mg铁。也可以购买使用国家标准物质铁标准溶液。3.15锰标准贮备溶液(1.000mg／mL)准确称取1.0000g电解锰片(Mn≥99.99％)置于400mL烧杯中，用(5+95)硫酸(3.10)漂洗后,盖上表面皿，加入40mL优级纯盐酸(3.6)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg锰。也可以购买使用国家标准物质锰标准溶液。3.16试验用水均为去离子水。4仪器分析天平或电子天平：精度0.0001g，原子吸收光谱仪及铁、锰空心阴极灯或无极放电灯。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料根据分析试液的制备方法（6.4），按要求称取表1中规定质量的试样，精确至0.0001g。表1质量分数/%试料/g试液体积/mL0.0010～0.0500.501000.050～1.000.101001.00～3.500.102006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取与试料相同量的高纯铝(3.10)，随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备6.4.1溶样方法I此溶样方法适用于硅含量不大于0.80％的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。将按表1称取的试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.6），待剧烈反应停止后，低温加热分解，滴加适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，移入表1相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。6.4.2溶样方法Ⅱ此溶样方法适用于硅含量不大于0.80％的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。将按表1称取的试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.8），待剧烈反应停止后，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入表1相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。6.4.3溶样方法ⅢDB32/T1918-20113此溶样方法适用于硅含量大于0.80％的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。将按表1称取的试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（3.7），一边摇动聚四氟乙烯烧杯一边逐滴加入氢氟酸（3.4）3mL～4mL溶解样品，注意摇动烧杯的手必须戴上塑料防护手套，至试料完全溶解溶液清亮，于（15～30）℃放置20min确认样品已完全溶解后加入50mL硼酸溶液（3.11），于（15～30）℃放置20min络合氟离子后，移入表1相应体积的塑料容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。6.5系列标准溶液的配制6.5.1根据试液中铝的含量，移取适量的铝基体溶液（3.13）于一组100mL容量瓶中，使标准溶液中的铝含量与试液中的铝含量基本一致，加入适量的待测元素标准溶液（3.14）或（3.15），使溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。根据被测样品的铁、锰含量范围确定合适的系列标准溶液的浓度。6.5.2根据样品的牌号也可选择相应的铝或铝合金标准系列样品(国家标样)，按分析试液的制备方法(6．4)配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。根据被测样品的铁、锰含量范围确定合适的系列标准溶液的浓度。6.6测定6.6.1推荐的分析线：铁：波长248.3nm，锰：波长279.5nm。6.6.2分析条件：将系列标准溶液(6.5)引入原子吸收光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在铁、锰选定的波长处，以水调零，分别测定系列标准溶液中铁、锰的吸光度，再将分析试液(6．4)引入原子吸收光谱仪中，分别测定分析试液(6.4)中铁、锰的吸光度，根据吸光度和浓度的关系计算出铁、锰的质量浓度。7分析结果的计算按公式(1)计算各待测元素的质量分数(％)：06010010)()(mRVccXw（1）式中：c——自工作曲线求得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg／mL)；c0——自工作曲线求得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg／mL)；V——测定试液的体积，单位为毫升(mL)；m0——试料的质量，单位为克(g)；R一一稀释系数。8精密度在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2质量分数/%0.00100.00500.0100.0500.100.501.003.003.50重复性限r/%0.00030.00060.00150.0040.0060.030.050.090.11DB32/T1918-201149质量保证与控制分析时根据实际测定频度，定期用标准样品或控制样品对分析方法进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。