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P2011-04-20发布2011-04-2001实施江苏省质量技术监督局发布ICS71.040.50G31备案号：30507-2011江苏省地方标准DB32DB32/T1719—2011聚苯乙烯泡沫中残留发泡剂的测定DeterminationofthefoamingagentresidueinpolystyrenefoamsDB32/T1719—2011前言本标准参照ASTMD7132-05《挤出型聚苯乙烯泡沫中残留发泡剂物质检测方法标准》制定。本标准与ASTMD7132-05相比主要差异：——明确了发泡剂种类；——ASTMD7132-05中使用30m×0.53mmHP-1色谱柱分析非极性发泡剂，30m×0.53mmHP-17色谱柱分析极性发泡剂更改为单独使用60m×0.32mmDB-1301色谱柱。本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》。本标准由江苏省产品质量监督检验研究院、国家工程复合材料产品质量监督检验中心提出。本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家工程复合材料产品质量监督检验中心南京法宁格节能科技有限公司江苏省环境经济技术国际合作中心南京林业大学本标准主要起草人:朱宇宏余辉陈俭霖王燕费梅花顾晓利DB32/T1719—2011聚苯乙烯泡沫中残留发泡剂的测定1范围本标准规定了聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定方法原理、试剂与材料、仪器设备、仪器条件和分析步骤。本标准适用于聚苯乙烯泡沫中有机残留发泡剂二氟一氯甲烷、二氯一氟乙烷和二氟乙烷含量的测定。2方法原理本方法通过甲苯溶解聚苯乙烯泡沫，使泡沫中残留有机发泡剂溶解在甲苯中，抽取样品溶液，经气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法计算试样中各类残留发泡剂的含量。3试剂与材料3.1标准品：HCFC-22（二氟一氯甲烷；CHClF2）、HCFC-142b（二氯一氟乙烷；CH3CClF2）、HCFC-152a（二氟乙烷；CH3CHF2）：纯度均不低于95%；3.2正庚烷：色谱纯；3.3甲苯，分析纯，纯度不低于99.8%3.4载气：氮气≥99.995%；3.5燃气：氢气≥99.995%。4仪器设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，能满足分析要求的气相色谱仪。4.2色谱柱：中等极性柱，如DB-1301，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1μm。4.3分析天平：感量0.1mg。4.4微量注射器：1µL。4.520mL玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。4.6100mL容量瓶。4.7250mL三角烧瓶。5仪器条件气相色谱仪条件进样方式：分流进样；分流比：10:1；载气流速：1.0mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：380mL/min；柱温：程序升温，初始温度40℃，保持5min，20℃/min升至180℃保持5min；进样口温度：160℃；检测器温度：230℃；尾吹：10mL/min；6分析步骤1DB32/T1719—20116.1相对校正因子的确定6.1.1标准样品的配制：在装有约90%体积甲苯的20mL玻璃瓶中称取内标物正庚烷0.01g（精确至0.1mg），密封。按图1方法向样品瓶中加入0.1g发泡剂（精确至0.1mg），摇匀备用。6.1.2相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取1mL发泡剂溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图和色谱数据。分别计算相对校正因子。6.1.3相对校正因子的计算残留发泡剂各自对正庚烷的相对校正因子fi按式（1）计算：icciiAmAmf⋅⋅=77………………………………………………………(1)式中：if——残留发泡剂各自对正庚烷的相对校正因子；im——残留发泡剂各自的质量，单位为克（g）；7cA——正庚烷的峰面积；7cm——正庚烷的质量，单位为克（g）；iA——残留发泡剂各自的峰面积。if值取两次测试结果的平均值，其相对偏差均应不大于5%。6.2测定6.2.1内标溶液的配制在100mL容量瓶中加入0.1g正庚烷（精确至0.1mg），用甲苯定容，密封保存。2图1发泡剂标准样品配制方法甲苯装有发泡剂的钢瓶DB32/T1719—20116.2.2样品溶液的配制称取1g样品（精确至0.1mg），切割成小块立即放入250mL三角烧瓶中，并用橡胶塞密封。取10mL内标溶液迅速移入三角烧瓶中溶解泡沫样品。在与测定相对校正因子相同的色谱条件下对样品进行测定，记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据。6.3结果的计算残留发泡剂各自的质量分数（%）分别按式(2)计算：10077×⋅⋅=ciciiAmAmfX…………………………………………………(2)式中：iX——试样中残留发泡剂各自的质量分数；if——残留发泡剂各自对正庚烷的相对校正因子；7cm——正庚烷的质量，单位为克（g）；7cA——正庚烷的峰面积；m——试样的质量，单位为克（g）；iA——残留发泡剂各自的峰面积。取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中残留发泡剂的测定结果6.4精密度6.4.1重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差小于5%。6.4.2再现性不同实验室间测试结果的相对偏差小于10%。3