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P2011-04-20发布2011-06-20实施江苏省质量技术监督局发布ICS71.040.50G31备案号：30506-2011江苏省地方标准DB32DB32/T1718—2011硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的测定DeterminationofthefoamingagentresidueinrigidPolyurethaneFoamsDB32/T1718-2011前言本标准参照ASTMD7132-05《测定挤制聚苯乙烯泡沫材料中留存发泡剂的标准试验方法》制定。本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由江苏省产品质量监督检验研究院、国家工程复合材料产品质量监督检验中心提出。本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家工程复合材料产品质量监督检验中心、南京德美世创化工有限公司江苏省环境经济技术国际合作中心南京林业大学本标准主要起草人:王燕陈俭霖郭静卓朱宇宏陈青顾晓利DB32/T1718—2011硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的测定1范围本标准规定了硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的测定方法原理、试验仪器、试剂与材料、仪器条件、试样规格、试验步骤和计算与结果表示。本标准适用于硬质聚氨酯泡沫中有机残留发泡剂含量的检测。本方法检出限为0.002%。2方法原理将适量的样品置入取样罐中，经过挤压，使泡孔中的气体逸出，抽取气样，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。3试验仪器3.1取样罐：见图1。罐盖采气孔金属罐施压单位为毫米活塞图1取样罐示意图3.2气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，能满足分析要求的气相色谱仪。3.3色谱柱：中等极性柱，DB-1301，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1μm。3.4分析天平：感量0.1mg。3.5注射器：1mL、10mL。4试剂与材料4.1标准品：CFC-11（一氟三氯甲烷；CCl3F）、HCFC-141b（二氯一氟乙烷；CH3CCl2F）、CP（环戊烷；C5H10）、MF（甲酸甲酯；C2H4O2）、HFC-245fa（1，1，1，3，3-五氟丙烷；CHF2CH2CF3）、HFC-365mfc（1,1,1,3,3-五氟丁烷；CH3CF2CH2CF3）等，纯度均不低于95%；4.2载气：氮气≥99.995%；4.3燃气：氢气≥99.995%。5仪器条件气相色谱仪条件1DB32/T1718-2011进样方式：分流进样；分流比：10:1；载气流速：1.0mL/min；氢气流速：30mL/min；空气流速：380mL/min；柱温：恒温35℃；进样口温度：160℃；检测器温度：230℃；尾吹：10mL/min；6试样6.1试样规格除去试样表皮，截取直径为30mm，高为50mm的圆柱体。6.2试验环境温度10℃～30℃，相对湿度30%～70%，大气压76kPa～106kPa。7试验步骤7.1样品中残留发泡剂的定性用乙醇擦拭取样罐，干燥后备用。准确称量测试样品，精确至0.1mg。将样品放入取样罐中，拧紧取样罐盖，压动活塞，将样品压成密实薄片。用注射器抽取1mL气样，注入色谱仪中，记录峰面积。平行进样5次，取其平均值。根据保留时间确定样品中残留发泡剂的种类。7.2标准曲线的制作7.2.1根据定性结果，确定标准品。若样品中残留为单种发泡剂，直接按7.2.2操作进行；若为混合发泡剂，则以峰面积比例作为混合标准溶液各组分的质量比，配制混合标准溶液。7.2.2取样罐的活塞先压至最下端，保持与样品采气样时取样罐的容积一致。称取一定量（精确至0.1mg）标准溶液于取样罐中，称取的质量与待测试样中各自化合物的含量应在同一数量级。拧紧罐盖，在80℃烘箱内平衡10min。用注射器抽取1mL气样，注入色谱仪中，测定峰面积。每一个浓度进样5次，取其平均值。7.2.3按7.2.2测定系列浓度标准溶液的峰面积。以峰面积为纵坐标，相应含量（g）为横坐标，得到标准曲线（混标要得到各自标准品的标准曲线）。8计算与结8.1计算直接从标准曲线上读取气体样品中发泡剂i的含量（g）。按式（1）计算硬质聚氨酯泡沫中各种残留发泡剂i的质量分数：100×=mcwii………………………………………（1）式中：iw——测试试样中被测残留发泡剂i的质量分数，%；ic——从标准曲线上读取的气体样品中残留发泡剂i的含量，g；m——测试试样的质量，g；8.2检出限2DB32/T1718—2011检出限为0.002%。8.3精密度8.3.1重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于10%。8.3.2再现性不同实验室间测试结果的相对偏差不大于20%。3