HJ 1005-2018 环境空气 降水中阳离子(Na、NH4、K、Mg2、Ca2)的测定 离子色谱

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1005-2018环境空气降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定离子色谱法AmbientAmbientAmbientAmbientairairairair————DeterminationDeterminationDeterminationDeterminationofofofofcationscationscationscations（（（（NaNaNaNa++++,,,,NHNHNHNH4444++++,,,,KKKK++++,,,,MgMgMgMg2+2+2+2+,,,,CaCaCaCa2+2+2+2+））））ininininprecipitationprecipitationprecipitationprecipitation————IonIonIonIonchromatographychromatographychromatographychromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2018-12-26发布2019-06-01实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................37样品.............................................................................................................................................38分析步骤.....................................................................................................................................39结果计算与表示.........................................................................................................................410精密度和准确度.......................................................................................................................511质量保证和质量控制...............................................................................................................512注意事项...................................................................................................................................6附录A（资料性附录）阳离子标准溶液色谱图.........................................................................7附录B（资料性附录）方法精密度和准确度..............................................................................8ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的离子色谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古自治区环境监测中心站、太原市环境监测中心站、南昌市环境监测站、扬州市环境监测中心站、湛江市环境保护监测站和重庆市沙坪坝区环境监测站。本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1环境空气降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定离子色谱法警告：实验中使用的硝酸、甲磺酸等化学试剂具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的离子色谱法。本标准适用于降水中5种阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定。当进样体积为25μl时，Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的方法检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.02mg/L和0.03mg/L，测定下限分别为0.08mg/L、0.08mg/L、0.12mg/L、0.08mg/L和0.12mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB13580.2大气降水样品的采集与保存HJ/T165酸沉降监测技术规范3方法原理降水样品中的目标离子随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。4干扰和消除保留时间相近的两种离子，当浓度相差较大而影响低浓度离子测定时，可通过调节流速、改变淋洗液配比等方式消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为电阻率≥18.2MΩ·cm（25℃），新制备的去离子水。5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。5.2氯化钠（NaCl）。2使用前经105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.3氯化铵（NH4Cl）。使用前经105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.4氯化钾（KCl）。使用前经105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.5氯化钙（CaCl2）。使用前经105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.6氯化镁（MgCl2）。使用前经105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.7甲磺酸：w（CH3SO3H）≥98%。5.8硝酸溶液：c（HNO3）=1mol/L。移取68ml硝酸（5.1）缓慢加入水中，用水稀释至1000ml，混匀。5.9钠离子标准贮备液：ρ（Na+）=1000mg/L。准确称取2.5435g氯化钠（5.2）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.10铵离子标准贮备液：ρ（NH4+）=1000mg/L。准确称取2.9722g氯化铵（5.3）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.11钾离子标准贮备液：ρ（K+）=1000mg/L。准确称取1.9102g氯化钾（5.4）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.12钙离子标准贮备液：ρ（Ca2+）=1000mg/L。准确称取2.7750g氯化钙（5.5）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，加入1.00ml硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.13镁离子标准贮备液：ρ（Mg2+）=1000mg/L。准确称取3.9583g氯化镁（5.6）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，加入1.00ml硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.14混合标准使用液：ρ=100mg/L。分别移取10.00ml钠离子标准贮备液（5.9）、铵离子标准贮备液（5.10）、钾离子标准贮备液（5.11）、钙离子标准贮备液（5.12）和镁离子标准贮备液（5.13）于100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。5.15淋洗液5.15.1甲磺酸淋洗贮备液：c（CH3SO3H）=1mol/L。3移取65.0ml甲磺酸（5.7）溶于适量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。该溶液贮存于玻璃试剂瓶中，常温下可保存3个月。5.15.2甲磺酸淋洗使用液：c（CH3SO3H）=0.02mol/L。移取40.0ml甲磺酸淋洗贮备液（5.15.1）于2000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。5.15.3硝酸淋洗使用液：c（HNO3）=4.5mmol/L。移取9.00ml硝酸溶液（5.8）于2000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。注：也可根据仪器型号及色谱柱说明书进行淋洗液的配制。5.16水系微孔滤膜：孔径0.45μm。6仪器和设备6.1离子色谱仪：具电导检测器。6.2色谱柱。6.2.1阳离子色谱柱Ⅰ：长250mm，内径4mm，填料为聚丙烯酸、聚苯乙烯/二乙烯苯等，键合羧酸基或磷酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。6.2.2阳离子色谱柱Ⅱ：长150mm，内径4mm，填料为硅胶等，键合羧酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。6.3阳离子电解再生抑制器（选配）。6.4样品瓶：聚乙烯等塑料材质。6.5