HJ 84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO3

中华人民共和国国家环境保护标准HJ84-2016代替：HJ/T84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法WaterQuality-DeterminationofInorganicAnions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-IonChromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部发布i目次前言............................................................................................................................................................ii1适用范围..................................................................................................................................................12规范性引用文件......................................................................................................................................13方法原理..................................................................................................................................................14干扰和消除..............................................................................................................................................15试剂和材料..............................................................................................................................................26仪器和设备..............................................................................................................................................37样品..........................................................................................................................................................48分析步骤..................................................................................................................................................59结果计算与表示......................................................................................................................................610精密度和准确度....................................................................................................................................611质量保证和质量控制............................................................................................................................612废物处理................................................................................................................................................713注意事项................................................................................................................................................7附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度........................................................................................8附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图......................................................................................10ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T84-2001）的修订。本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T84-2001）废止。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：甘肃省环境监测中心站。本标准验证单位：厦门大学化学化工学院、广州大学分析测试中心、甘肃省嘉峪关市环境保护监测站、北京市理化分析测试中心、内蒙古呼伦贝尔市环境监测站、广东环境保护工程职业学院和湖北省荆门市环境保护监测站。本标准环境保护部2016年7月26日批准。本标准自2016年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法警告：实验中所使用的氟化钠、亚硝酸钠等化学试剂对人体健康有害，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中可溶性无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中8种可溶性无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定。当进样量为25µl时，本方法8种可溶性无机阴离子的方法检出限和测定下限见表1。表1方法检出限和测定下限（mg/L）离子名称F-Cl-NO2-Br-NO3-PO43-SO32-SO42-方法检出限0.0060.0070.0160.0160.0160.0510.0460.018测定下限0.0240.0280.0640.0640.0640.2040.1840.0722规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ494水质采样技术指导HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。4干扰和消除4.1样品中的某些疏水性化合物可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用RP柱或C18柱处理消除或减少其影响。4.2样品中的重金属和过渡金属会影响色谱柱的使用寿命，可采用H柱或Na柱处理减少其影响。4.3对保留时间相近的2种阴离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通过稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例，或选用氢氧根淋洗等方式消除和减少干扰。24.4当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液，水负峰干扰F-的测定时，可在样品与标准溶液中分别加入适量相同浓度和等体积的淋洗液，以减小水负峰对F-的干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45µm微孔滤膜过滤的去离子水。5.1氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.2氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.3溴化钾（KBr）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.4亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。5.5硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.6磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.7亚硫酸钠（Na2SO3）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。5.8甲醛（CH2O）：纯度40%。5.9无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.10碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.11碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器中平衡24h。5.12氢氧化钠（NaOH）：优级纯。5.13氟离子标准贮备液：ρ（F-）=1000mg/L。准确称取2.2100g氟化钠（5.1）溶于适量水中，全量移入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。5.14氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）=1000mg/L。准确称取1.6485g氯化钠（5.2）溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。5.15溴离子标准贮备液：ρ（Br-）=1000mg/L。准确称取1.4875g溴化钾（5.3）溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。5.16亚硝酸根标准贮备液：ρ（NO2-）=1000mg/L。准确称取1.4997g亚硝酸钠（5.4）溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚