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中华人民共和国国家环境保护标准HJ539—2009环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)Ambientair-Determinationoflead-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-12-30发布2010-04-01实施发布环境保护部I目次前言..............................................................................................................................................II1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14试剂和材料.................................................................................................................................15仪器和设备.................................................................................................................................26样品.............................................................................................................................................27分析步骤.....................................................................................................................................38结果计算.....................................................................................................................................39质量保证和质量控制.................................................................................................................4II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中铅的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）1适用范围本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中铅的测定。方法检出限为0.05μg/50ml试样溶液，当采样体积为10m3时，检出限为0.005μg/m3，测定下限为0.020μg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范3方法原理用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T6682，二级。4.1硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。4.2过氧化氢：ω(H2O2)=30%，优级纯。4.3氢氟酸：ω(HF)=40%，优级纯。4.4硝酸溶液：l+9。用硝酸(4.1)配制。4.5硝酸溶液：l+1。用硝酸(4.1)配制。4.6硝酸溶液：φ(HNO3)=1%。用硝酸(4.1)配制。4.7硝酸-过氧化氢混合液：1+1。用硝酸(4.1)和30%过氧化氢(4.2)配制。14.8铅标准贮备液：ρ(Pb)=1.00mg/ml。称取21.599gPb（NO3）2（110℃烘干2h）溶于水中，用(1+9)硝酸溶液(4.4)定容至1000ml。铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。4.9铅标准使用液：ρ(Pb)=0.5μg/ml。将铅标准贮备液(4.8)用1％HNO3(4.6)逐级稀释后，配制成含铅0.5μg/ml的标准使用溶液。4.10氩气：纯度不低于99.9%。5仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。5.1中流量采样器：流量范围(80~130)L/min。5.2乙酸纤维或过氯乙烯滤膜等滤膜：0.45μm。要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。5.3石墨炉原子吸收分光光度计。5.4电热板。5.5聚四氟乙烯烧杯。6样品6.1样品的采集按《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB/T15432)步骤进行样品采集，用中流量采样器以100L/min流量，采集滤膜样品10m3，当铅浓度过低，可适当增加采样体积，采样同时应详细记录采样条件。6.2样品的保存滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。6.3试样的制备取适量样品滤膜剪成小块，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入(1＋1)硝酸-过氧化氢混合液(4.7)10ml浸泡2h以上，加热至微沸(勿使其崩溅)，保持10min，冷却。滴加40%氢氟酸(4.3)2ml，加热蒸至近干，使氢氟酸挥发殆尽，冷却。加(1+9)硝酸溶液(4.4)5ml，加热使残渣溶解，冷却。将溶液转移至50ml容量瓶中，再用水稀释至标线。注：在样品预处理过程中，用硝酸－过氧化氢混合液(4.7)加热后，若滤膜消解完全，可不加氢氟酸，若使用石英纤维滤膜，也不加氢氟酸。6.4空白试样的制备取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。27分析步骤7.1石墨炉原子吸收分光光度计工作条件仪器参数可参照说明书进行选择，表1所列条件和参数供参考。表1石墨炉原子吸收分光光度法工作条件波长283.3nm灯电流8mA狭缝0.7nm干燥温度与时间90℃，15s；120℃，15s。两级干燥灰化温度与时间700℃20s原子化温度与时间1900℃5s清洗温度与时间2600℃5s7.2标准曲线的绘制7.2.1标准系列的配制取7个50ml容量瓶，按表1配制铅标准系列。用1%硝酸溶液(4.7)稀释至标线，摇刀。表1铅标准系列瓶号012345铅标准使用液(ml)01.002.003.004.005.00铅浓度(μg/L)0.010.020.030.040.050.07.2.2绘制标准曲线向石墨管中移入20μl标准工作溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。注：当样品的背景很高，可考虑加0.2mg磷酸二氢铵（NH4H2PO4）作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。7.3试样测定按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样（6.3）和空白试样（6.4）的吸光度。8结果计算根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的浓度，并由下式计算环境空气中铅的浓度(μg/m3)。ρ(Pb)=atSSVn×××−100050)(10ρρ（1）式中：ρ(Pb)——环境空气中铅的浓度(μg/m3)；1ρ——试样中铅浓度，μg/L：30ρ——空白试样中铅浓度的平均值，μg/L；50——试样溶液体积，ml；——样品滤膜总面积，cm2；tS——测定时所取样品滤膜面积，cm2。aSV——标准状态(101.325kPa，273K)下的采样体积，m3；n9质量保证和质量控制9.1质量保证和质量控制按《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194）相关规定执行。9.2全部器皿在使用前要用（1+9）硝酸溶液浸泡过夜或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min，以除去器壁上吸附的铅。4