HJ 769-2015 煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ769-2015煤中全硫的测定艾士卡-离子色谱法Determinationoftotalsulfurincoal—Eschka-Ionchromatographymethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-11-20发布2015-12-15实施发布环境保护部i目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围..................................................................................................................................12规范性引用文件......................................................................................................................13方法原理..................................................................................................................................14试剂和材料..............................................................................................................................15仪器和设备..............................................................................................................................26样品..........................................................................................................................................27分析步骤..................................................................................................................................38结果计算与表示......................................................................................................................39精密度和准确度......................................................................................................................410质量保证和质量控制...............................................................................................................5ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范煤中全硫含量的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:辽宁省环境监测实验中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位:大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、营口市环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中心站。本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。1煤中全硫的测定艾士卡-离子色谱法1适用范围本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。当取样量为1.0g,灼烧定容至250ml,进样量25μl时,本方法的检出限为0.02%,测定下限为0.08%。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T212.3煤的工业分析方法水分的测定GB/T474煤样的制备方法GB/T475商品煤样人工采取方法GB/T1997焦炭试样的采取和制备3方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱柱,以硫酸根(SO42-)的形式被分离出来,用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含量。4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水。4.1轻质氧化镁(MgO):分析纯。4.2无水碳酸钠(Na2CO3):分析纯。4.3艾士卡试剂:以2份质量的轻质氧化镁(4.1)与1份质量的无水碳酸钠(4.2)混匀并研磨至粒度小于0.2mm后,常温保存在密闭干燥器中。4.4硫酸根标准贮备液:ρ(SO42-)=1000μg/ml。称取1.8140g硫酸钾(105±5℃烘干2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,0~4℃冷藏保存6个月。也可购买市售有证标准溶液。4.5硫酸根标准使用液:ρ(SO42-)=100μg/ml。移取10.00ml硫酸根标准贮备液(4.4),于100ml容量瓶中,用水定容,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,临用现配。4.6滤纸:中速定性滤纸。4.7过滤器:孔径0.45μm醋酸纤维微孔滤膜(可配合注射器使用)。4.8注射器:10ml。24.9淋洗液贮备液:C(KOH)=0.20mol/L。称取5.611g氢氧化钾(105±5℃烘干2h)溶于水,移入500ml容量瓶中,用水定容,摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中。4.10淋洗使用液:C(KOH)=0.02mol/L。移取淋洗液贮备液(4.9)100.00ml于1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀。注1:根据仪器型号及色谱柱使用条件配制淋洗液,如仪器型号支持自动在线生成淋洗液,可自动生成。5仪器和设备除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。5.1离子色谱仪:具电导检测器。5.2色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。5.3马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。5.4瓷坩埚:容量30ml。5.5分析天平:精度为0.0001g。5.6一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集和保存按照GB/T475的相关规定进行煤样的采集,按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的采集。样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。6.2样品的制备按照GB/T474的相关规定进行煤样的制备,按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的制备。6.3试样的制备6.3.1称取煤样1g(称准至0.0002g),艾士卡试剂(4.3)2g(称准至0.01g),置于30ml瓷坩埚(5.4)内混匀后,再用1g(称准至0.01g)艾士卡试剂(4.3)覆盖。6.3.2将瓷坩埚移入通风良好的马弗炉(5.3)中,在1h~2h内逐渐加热至800℃~850℃,并保持1h~2h后取出坩埚,冷却至室温。6.3.3用玻璃棒将瓷坩埚中的灼烧物搅松、捣碎(如有未烧尽的煤粒,应在800℃~850℃下继续灼烧0.5h),然后把灼烧物转移至250ml烧杯中,用热水冲洗瓷坩埚内壁,洗液并入烧杯,再加入100ml刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。如此时仍有黑色煤粒漂浮,则本次测定作废。6.3.4将洗液用中速定性滤纸(4.6)以倾泻法过滤,并用热水冲洗3次。将残渣移入滤纸,再用热水清洗滤纸至少10次,充分润洗后使总体积不超过200ml。洗液冷却至室温后定容至250ml容量瓶中。将洗液通过过滤器(4.7)后进样分析。注2:艾士卡试剂一定要和煤样混合均匀。注3:将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后的残渣用热水淋洗时,一定要仔细将滤纸淋洗干净,以免硫酸根附着在滤纸上,造成测定结果偏低。注4:对于未知浓度样品,在分析前先稀释25~50倍后进样,再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。3注5:热水温度在60℃以上。6.4空白试样的制备除不加煤样外,按与试样的制备(6.3)相同的步骤进行空白试样的制备。6.5样品含水率的测定按照GB/T212.3的相关规定测定煤质样品的含水率。7分析步骤7.1仪器参考条件按照仪器说明书操作仪器,仪器工作参考条件如下:淋洗液名称及浓度:KOH0.02mol/L。淋洗液流速:1.00ml/min。抑制器电流:50mA。进样量:25μl。7.2校准曲线的绘制配制浓度为1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、25.00、50.00μg/ml的硫酸根标准系列,将上述标准系列从低浓度至高浓度依次进样,进样体积为25μl,得到不同浓度硫酸根的色谱图。以硫酸根浓度(μg/ml)为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制校准曲线。硫酸根离子的色谱图见图1。图1硫酸根离子色谱图7.3试样测定按绘制校准曲线相同的色谱条件和步骤,进行试样的测定,记录样品的峰面积(或峰高)。7.4空白试验按照7.3的步骤进行空白试样的测定。8结果计算与表示8.1结果计算空气干燥基煤样中的全硫含量ω(%)按照公式(1)、(2)、(3)进行计算。410010)1(3337.0ω302××−××××−=−OHwmfvٛٛρρ(1)baA−=ρ(2)baA−=00ρ(3)式中:ω——空气干燥基煤样中的全硫含量,%;ρ——由校准曲线查得试样中硫酸根的浓度,μg/ml;ρ0——由校准曲线查得空白试样中硫酸根的浓度,μg/ml;A——煤样的峰面积(或峰高)测定值;A0——空白峰面积(或峰高)测定值;a——回归方程的截距;b——回归方程的斜率;m——煤样的质量,g;v——定容体积,L;f——稀释倍数;OHw2——样品含水率;0.3337——由硫酸根换算成硫的系数。8.2结果表示当测定结果小于1.00%时,结果保留到小数点后2位;大于等于1.00%时,结果保留3位有效数字。9精密度和准确度9.1精密度六家实验室对煤中硫含量为0.06%的统一样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差为:2.0%~4.6%;实验室间相对标准偏差为:0.67%;重复性限为:0.01%;再现性限为:0.02%。六家实验室对煤中硫含量为0.43%的统一样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差为:1.0%~3.4%;实验室间相对标准偏差为:1.0%;重复性限为:0.03%;再现性限为:0.18%。六家实验室对煤中硫含量为1.42%的统一样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差为:0.53%~3.6%;实验室间相对标准偏差为:1.1%;重复性限为:0.07%;再现性限为:0.16%。9.2准确度六家实验室对煤中硫含量为(0.56±0.03)%、(0.96±0.03)%、(1.14±0.03)%的有证标准物质进行6次重复测定:相对误差分别为:-1.8%~0%,-3.1%~0%,-0.88%~2.6%;相对误差最终值分别为:-0.60%±1.9%,-1.4%±2.6%,1.2%±2.4%。510质量保证和质量控制10.1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