HJ 650-2013 土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-低分辨质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ650-2013土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱－低分辨质谱法SoilandsedimentDeterminationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins(PCDDs)andpolychlorinateddibenzofurans(PCDFs)IsotopedilutionHRGC-LRMS（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2013-06-03发布2013-09-01实施环境保护部发布I目次前言...........................................................................................................................................I1适用范围...................................................................................................................................12规范性引用文件.......................................................................................................................13术语和定义、符号和缩略语...................................................................................................14方法原理...................................................................................................................................35试剂和材料...............................................................................................................................46仪器和设备...............................................................................................................................57样品...........................................................................................................................................68分析步骤...................................................................................................................................89结果计算与表示.....................................................................................................................1010精密度和准确度.....................................................................................................................1211质量保证和质量控制.............................................................................................................1212检测报告.................................................................................................................................1313废物处理.................................................................................................................................13附录A（规范性附录）二噁英类分析流程图.......................................................................155附录B（资料性附录）二噁英类校准物质使用举例..............................................................16附录C（资料性附录）样品前处理及分析流程图.................................................................17附录D（资料性附录）方法精密度和准确度.........................................................................18附录E（资料性附录）测定结果记录......................................................................................19I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤及沉积物中二噁英类污染物高分辨气相色谱-低分辨质谱监测方法，制定本标准。本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类物质的高分辨气相色谱-低分辨质谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录E为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：浙江省环境监测中心、环境保护部环境保护标准研究所。本标准验证单位：国家环境分析测试中心、辽宁省环境监测中心、湖北省环境监测中心、宁波市环境监测中心本标准环境保护部2013年6月3日批准。本标准自2013年9月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法警告：实验中所使用的标准品、有机试剂等均为有毒化合物，其溶液配制、前处理等均应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤及沉积物中的多氯二苯并二噁英和多氯二苯并呋喃同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱方法。本标准适用于土壤和沉积物中二噁英类物质的初步筛查，主要包括从四氯到八氯的多氯二苯并二噁英、二苯并呋喃的高分辨气相色谱/低分辨质谱联用的测定方法。事故仲裁、建设项目评价及验收等建议采用HJ77.4等高分辨质谱方法。本标准方法的检出限随仪器的灵敏度、样品中二噁英浓度及干扰水平等因素变化。当土壤取样量为20g时，对2,3,7,8-T4CDD的检出限应低于1.0ng/kg，见表1。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、储存与运输HJ77.4土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3术语和定义、符号和缩略语下列术语和定义适用于本标准。3.1术语和定义3.1.1二噁英类Polychlorinateddibenzodioxins(PCDDs)andPolychlorinateddibenzofurans(PCDFs)多氯二苯并-对-二噁英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）的统称。3.1.2同类物Congener二噁英类所有化合物互为同类物。二噁英类共有210种同类物。3.1.32,3,7,8-氯代二噁英类PCDDs/PCDFsisomersubstitutedat2,3,7,8-positions指在2,3,7,8-位有氯原子取代的二噁英类同类物。其中多氯二苯并-对-二噁英有7种，多氯二苯并呋喃有10种，共有17种，参见表1。3.1.4二噁英类内标InternalstandardforPCDDs/PCDFsanalysis2浓度已知的同位素(13C或37Cl)标记的二噁英类标准物质，见表2。包括样品前处理流程中添加的净化内标和进样内标。3.1.5毒性当量因子Toxicityequivalencyfactor，简称TEF指各二噁英类同类物与2,3,7,8-四氯二苯并-对-二噁英对芳香烃（Ah）受体亲和性能之比。3.1.6毒性当量Toxicequivalentquantity，简称TEQ各二噁英类同类物质量分数折算为相当于2,3,7,8-四氯二苯并-对-二噁英毒性的等价质量分数，毒性当量质量分数为实测质量分数与该异构体的毒性当量因子的乘积。表12,3,7,8-氯代二噁英类及方法检出限序号异构体名称简称检出限(ng/kg)12,3,7,8-四氯二苯并-对-二噁英类2,3,7,8-T4CDD0.321,2,3,7,8-五氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,7,8-P5CDD0.531,2,3,4,7,8-六氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,4,7,8-H6CDD0.641,2,3,6,7,8-六氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,6,7,8-H6CDD0.651,2,3,7,8,9-六氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,7,8,9-H6CDD0.661,2,3,4,6,7,8-七氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,4,6,7,8-H7CDD1.27八氯二苯并-对-二噁英类OCDD1.782,3,7,8-四氯二苯并呋喃2,3,7,8-T4CDF0.291,2,3,7,8-五氯二苯并呋喃1,2,3,7,8-P5CDF0.3102,3,4,7,8-五氯二苯并呋喃2,3,4,7,8-P5CDF0.3111,2,3,4,7,8-六氯二苯并呋喃1,2,3,4,7,8-H6CDF0.4121,2,3,6,7,8-六氯二苯并呋喃1,2,3,6,7,8-H6CDF0.4131,2,3,7,8,9-六氯二苯并呋喃1,2,3,7,8,9-H6CDF0.4142,3,4,6,7,8-六氯二苯并呋喃2,3,4,6,7,8-H6CDF0.4151,2,3,4,6,7,8-七氯二苯并呋喃1,2,3,4,6,7,8-H7CDF1.4161,2,3,4,7,8,9-七氯二苯并呋喃1,2,3,4,7,8,9-H7CDF1.417八氯二苯并呋喃OCDF1.4表2可供选用的二噁英类内标取代氯原子数PCDDsPCDFs四氯37Cl4-2,3,7,8-T4CDD13C12-2,3,7,8-T4CDD13C12-1,2,3,4-T4CDD13C12-1,2,7,8-T4CDF13C12-2,3,7,8-T4CDF五氯13C12-1,2,3,7,8-P5CDD13C12-2,3,4,7,8-P5CDF13C12-1,2,3,7,8-P5CDF六氯13C12-1,2,3,7,8,9-H6CDD13C12-1,2,3,4,7