hj 77.4-2008 土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ77.4－2008土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法SoilandsedimentDeterminationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）IsotopedilutionHRGC-HRMS（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2008-12-31发布2009-04-01实施环境保护部发布I目次前言....................................................................II1适用范围...................................................................12规范性引用文件.............................................................13术语和定义、符号和缩略语...................................................14方法原理...................................................................45试剂和材料.................................................................56仪器和设备.................................................................67采样.......................................................................78样品预处理.................................................................89样品前处理.................................................................810样品净化..................................................................911仪器分析.................................................................1112数据处理.................................................................1413报告.....................................................................1714质量控制和质量保证.......................................................1915废物处理.................................................................2216注意事项.................................................................22附录A(规范性附录)二噁英类分析流程图......................................23附录B(资料性附录)二噁英类内标物质使用示例................................24附录C(资料性附录)标准溶液浓度序列示例....................................25附录D(资料性附录)仪器设定条件示例........................................26附录E(资料性附录)报告格式示例............................................27II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人民健康，规范土壤及沉积物中二噁英类的测定方法，制定本标准。本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定法。本标准是对《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77-2001）的修订。自本标准实施之日起，替代HJ/T77-2001中土壤及沉积物样品测定部分。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：国家环境分析测试中心。本标准环境保护部2008年12月31日批准。本标准自2009年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法SoilandsedimentDeterminationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）IsotopedilutionHRGC-HRMS1适用范围1.1本标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法（HRGC-HRMS）对2,3,7,8-位氯取代的二噁英类以及四氯至八氯取代的多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）进行定性和定量分析的方法。1.2本标准适用于全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故以及河流、湖泊与海洋沉积物的环境调查中的二噁英类分析。1.3方法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二噁英类浓度以及干扰水平等多种因素。2,3,7,8-T4CDD仪器检出限应低于0.1pg，当土壤及沉积物取样量为100g时，本方法对2,3,7,8-T4CDD的昀低检出限应低于0.05ng/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB8170数值修约规则GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义、符号和缩略语3.1术语和定义73.1.1二噁英类polychlorinateddibenzodioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）的统称。3.1.2异构体isomer在本标准中，具有相同化学组成但氯取代位置不同的二噁英类互为异构体。3.1.3同类物congener2二噁英类所有化合物互为同类物。二噁英类共有210种同类物。3.1.42,3,7,8-位氯代二噁英类isomersubstitutedat2,3,7,8-positions所有2,3,7,8-位置被氯原子取代的二噁英类同类物。包括7种四～八氯代二苯并-对-二噁英类以及10种四～八氯代二苯并呋喃，共有17种见表1。表12,3,7,8-位氯代二噁英类序号异构体名称简称12,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英类2,3,7,8-T4CDD21,2,3,7,8-五氯代二苯并-对-二噁英类1,2,3,7,8-P5CDD31,2,3,4,7,8-六氯代二苯并-对-二噁英类1,2,3,4,7,8-H6CDD41,2,3,6,7,8-六氯代二苯并-对-二噁英类1,2,3,6,7,8-H6CDD51,2,3,7,8,9-六氯代二苯并-对-二噁英类1,2,3,7,8,9-H6CDD61,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并-对-二噁英类1,2,3,4,6,7,8-H7CDD7八氯代二苯并-对-二噁英类O8CDD82,3,7,8-四氯代二苯并呋喃2,3,7,8-T4CDF91,2,3,7,8-五氯代二苯并呋喃1,2,3,7,8-P5CDF102,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃2,3,4,7,8-P5CDF111,2,3,4,7,8-六氯代二苯并呋喃1,2,3,4,7,8-H6CDF121,2,3,6,7,8-六氯代二苯并呋喃1,2,3,6,7,8-H6CDF131,2,3,7,8,9-六氯代二苯并呋喃1,2,3,7,8,9-H6CDF142,3,4,6,7,8-六氯代二苯并呋喃2,3,4,6,7,8-H6CDF151,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并呋喃1,2,3,4,6,7,8-H7CDF161,2,3,4,7,8,9-七氯代二苯并呋喃1,2,3,4,7,8,9-H7CDF17八氯代二苯并呋喃O8CDF3.1.5二噁英类内标internalstandardforPCDDs/PCDFsanalysis浓度已知的同位素（13C或37Cl）标记的二噁英类标准物质壬烷（或癸烷、甲苯等）溶液，见表2。3.1.6毒性当量因子toxicityequivalencyfactor（TEF）指各二噁英类同类物与2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英对Ah受体的亲和性能之比。3.1.7毒性当量toxicequivalentquantity（TEQ）各二噁英类同类物浓度折算为相当于2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英毒性的等价浓度，毒性当量浓度为实测浓度与该异构体的毒性当量因子的乘积。3表2可供选用的二噁英类内标氯取代数PCDDsPCDFs13C12-1,2,3,4-T4CDD13C12-2,3,7,8-T4CDF13C12-2,3,7,8-T4CDD13C12-1,2,7,8-T4CDF四氯37Cl4-2,3,7,8-T4CDD13C12-1,2,3,7,8-P5CDD13C12-1,2,3,7,8-P5CDF五氯13C12-2,3,4,7,8-P5CDF13C12-1,2,3,4,7,8-H6CDD13C12-1,2,3,4,7,8-H6CDF13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDD13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDF13C12-1,2,3,7,8,9-H6CDD13C12-1,2,3,7,8,9-H6CDF六氯13C12-2,3,4,6,7,8-H6CDF13C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDD13C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDF七氯13C12-1,2,3,4,7,8,9-H7CDF八氯13C12-1,2,3,4,6,7,8,9-O8CDD13C12-1,2,3,4,6,7,8,9-O8CDF3.2符号和缩略语3.2.1PCDDspolychlorinateddibenzo-p-dioxins多氯代二苯并-对-二噁英。有75种同类物。3.2.2PCDFspolychlorinateddibenzofurans多氯代二苯并呋喃。有135种同类物。3.2.3T4CDDstetrachlorodibenzo-p-dioxins四氯代二苯并-对-二噁英。有22种异构体。3.2.4P5CDDspentachlorodibenzo-p-dioxins五氯代二苯并-对-二噁英。有14种异构体。3.2.5H6CDDshexachlorodibenzo-p-dioxins六氯代二苯并-对-二噁英。有10种异构体。3.2.6H7CDDsheptachlorodibenzo-p-dioxins七氯代二苯并-对-二噁英。有2种异构体。3.2.7O8CDDoctachlorodibenzo-p-dioxin八氯代二苯并-对-二噁英。有1种异构体。3.2.8T4CDFstetrachlorodibenzofurans四氯代二苯并呋喃。有38种异构体。3.2.9P5CDFspe