GBZ∕T 314-2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS∕T 45-1996)

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T314—2018代替WS/T45—1996血中镍的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofnickelinblood—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T314—2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替WS/T45—1996《血中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。与WS/T45—1996相比主要技术变化如下：——改进了样品处理方法，即选用0.1%TritonX-100溶液作为稀释液。本标准起草单位：深圳市职业病防治院、深圳市宝安区疾病预防控制中心、深圳市盐田区疾病预防控制中心、深圳市罗湖区疾病预防控制中心。本标准主要起草人：蔡金敏、何俊涛、贠建培、尹江伟、吕海燕、叶敏。GBZ/T314—20181血中镍的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定血中镍的石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员血中镍的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理血液样品用0.1%TritonX-100溶液稀释后，在232.0nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。4仪器4.1原子吸收分光光度计，具有石墨炉、塞曼或其他背景校正装置和镍空心阴极灯。4.2容量瓶，50mL，100mL。4.3分析天平，感量为0.1mg。4.4移液器，50L、100L、200L、1000L。4.5具盖塑料离心管，2mL。4.6旋涡振荡器。5试剂5.1实验用水：按照GB/T6682标准执行。5.2硝酸：ρ20=1.42g/mL，优级纯。5.3肝素钠采血管：优级纯。5.4硝酸溶液：5mL硝酸加到95mL水中。5.5肝素钠溶液：称取0.5g肝素钠，溶于水后，加水至100mL。GBZ/T314—201825.6TritonX-100：分析纯。5.7稀释液：取0.1mLTritonX-100，溶于适量水中，定容至100mL。5.8镍标准溶液：采用国家认可的镍标准溶液配制。6样品采集、运输和保存用肝素钠抗凝采血管采集接触镍工人的血样2mL,于室温或冷藏运输。样品冷藏于4℃下保存，最多能保存7d。如不具备冷藏条件，室温下保存，最多能保存3d。7分析步骤7.1仪器操作参考条件仪器操作参考条件见表1。表1仪器操作参考条件仪器条件石墨炉条件步骤温度℃升温时间s停留时间s波长232.0nm1．干燥室温～110530狭缝0.2nm——110～1301030灯电流25mA2．灰化130～4501010进样量20L——450～15001020载气（氩气）250mL/min3．原子化230005（停气）4．清洗250005背景校正塞曼或其他————————7.2工作曲线的配制和测定将镍标准溶液用稀释液逐级稀释成0.5g/mL镍标准应用液，取7个具盖塑料离心管，按表2配制成浓度为0g/L～160g/L的标准系列溶液，其中各管均加入100L正常人混合血，用稀释液补充至总体积1.00mL，混匀后参照仪器操作条件测定。具体操作见表1。将标准系列2～7管吸光度值减去标准系列1管吸光度值后，与镍浓度（g/L）计算回归方程。工作曲线的配制见表2。GBZ/T314—20183表2工作曲线的配制管号12345670.5g/mL镍标准应用液，mL00.010.020.040.080.160.32正常人血，mL0.100.100.100.100.100.100.10稀释液，mL0.900.890.880.860.820.740.58镍含量，g/L血本底值血本底值+5血本底值+10血本底值+20血本底值+40血本底值+80血本底值+1607.3样品处理和测定7.3.1样品处理将血样由冰箱中取出，恢复至室温。将血样彻底振摇均匀后，用稀释液稀释10倍，混匀，供测定用。7.3.2样品空白取肝素钠采血管，加1mL水，使肝素钠溶解，混匀，取100L该肝素钠溶液，用稀释液稀释10倍，混匀，供测定用。7.3.3样品测定用测定校准系列溶液的操作条件测定处理后样品和样品空白，由工作曲线或回归方程得血样和样品空白中镍的对应浓度值，再把它们相减，得处理后血样中镍的浓度。或者把血样的吸光度减去样品空白的吸光度后，除以回归方程的斜率，得处理后血样中镍的浓度。在测定前后及每测定10个~30个样品后，测定一次质控样。8计算按式（1）计算血中镍的浓度。X=10c.......................................(1)式中：X——血中镍的浓度，单位为微克每升（g/L）；10——血样稀释倍数；c——处理后血样中镍的浓度（减去样品空白），单位为微克每升（g/L）。9说明GBZ/T314—201849.1本法检出限为1.13g/L；最低检出浓度为11.3g/L（按稀释10倍计）；定量下限为3.76g/L；最低定量浓度为37.6g/L（按稀释10倍计）；工作曲线的线性范围1.13g/L～160g/L；相对标准偏差：RSD=1.2%～4.3%；血样加标回收率98.5%～108.0%。9.2器材清洗：玻璃和塑料器皿均用10%硝酸溶液浸泡12h左右，冲洗干净。避尘晾干后备用。9.3采样要求：对于接触可溶性镍盐的工人，应采集班后血，此时代表一个工作日的接触情况。采样前，工人应脱离接触现场，脱掉工作服，清洗手、脸和采样部位后，在清洁、无污染的场所进行采样。依次用0.5%硝酸和去离子水彻底擦洗采样部位后再消毒取血，以防外来污染。采血后，应轻轻振摇，使血液与抗凝剂充分混匀，但应避免强力振摇。样品采集人员必须熟练掌握样品采集、运输及保存的知识和技术。9.4血镍浓度为457g/L时，1000g/mL的钠、钾、钙、镁、铜、锰、铬、铅、锌、砷、镉、锆，500g/mL的铁、钴，100g/mL的锂、锑、锶、钡、铋、碲、钒、钼、钨对测定均不产生干扰。9.5如血镍浓度超出测定范围，可增加稀释倍数，但工作曲线中正常人血亦应为相同的稀释倍数。9.6检测过程的质量保证应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________