GBZ∕T 315-2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS∕T 38-1996)

CS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T315—2018代替WS/T38—1996血中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofchromiuminblood—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T315—2018Ⅰ前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替WS/T38—1996《血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。与WS/T38—1996相比，主要修改如下：——仪器操作条件改为仪器操作参考条件；——对标准配制及样品处理方法进行了改进；——增加了基体改进剂的使用。本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院。本标准主要起草人：仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟。本标准所代替标准的历次版本发布情况：——WS/T38—1996。GBZ/T315—20181血中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定血中铬的石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员血中铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐的分光光度测定法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理血液样品用基体改进剂稀释后，在357.9nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。4仪器4.1容量瓶，10mL、100mL、500mL、1000mL。4.2移液器，50μL、200μL、1000μL。4.3天平，感量为0.1mg。4.4具盖塑料离心管，1.5mL。4.5采血用品，采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。4.6原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯。5试剂5.1实验用水，去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。5.2硝酸，高纯。5.3TritonX-100，色谱纯。5.4六水合硝酸镁，优级纯。5.5基体改进剂：称取0.865g六水合硝酸镁溶于适量水中，分别加入1.0mLTritonX-100，2.0mL硝酸，定容至1000mL。GBZ/T315—201825.6牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血等。5.7铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110℃，烘2h）1.4315g（精确至0.0001g），用少量水溶解后全量转移到500mL容量瓶中，加5.0mL硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。5.8铬标准中间液[ρ(Cr)=5.0μg/mL]：用基体改进剂将铬单元素标准储备液稀释成浓度为5.0μg/mL的标准中间液。5.9铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液（5.0μg/mL）0.0μL、30.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0μL、800.0μL于10mL容量瓶中，用基体改进剂稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬0.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg、100.0μg、200.0μg、400.0μg。临用现配。6样品的采集、运输和保存按GBZ/T295要求采集铬接触工人静脉血2.0mL以上，立即摇匀，冷藏运输。样品4℃条件下可保存两周，-20℃条件下可保存两个月。7分析步骤7.1仪器操作参考条件参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态。a)波长：357.9nm；b)狭缝：0.7nm；c)进样体积：10μL；d)石墨炉条件：——干燥：室温～110℃，20s；110℃～130℃，30s；——灰化：1300℃，20s；——原子化：2300℃，5s（停气）；——清除：2500℃，5s。7.2样品预处理将血样放至室温，充分摇匀，吸取血样0.10mL于1.5mL具盖塑料离心管中，加入0.90mL基体改进剂，充分混匀，待测；同时用0.10mL水代替血样，按样品同样处理，作为试剂空白。7.3工作曲线的配制和测定取7只1.5mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1mL0.0μg/L～400.0μg/L标准系列溶液、0.1mL牛血、0.8mL基体改进剂于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度与标准系列1管吸光度差值，与铬浓度（μg/L）计算回归方程。GBZ/T315—20183表1血铬工作曲线标准系列溶液配制试管编号1234567铬标准系列溶液/mL0.100.100.100.100.100.100.10牛血/mL0.100.100.100.100.100.100.10基体改进剂/mL0.800.800.800.800.800.800.80铬浓度/(μg/L)牛血本底值牛血本底值+15牛血本底值+25牛血本底值+50牛血本底值+100牛血本底值+200牛血本底值+4007.4测定用测定标准系列溶液的操作条件测定试剂空白、样品空白和样品溶液，测得的样品和样品空白吸光度值减去试剂空白吸光度值后，由回归方程计算样品中铬的浓度（μg/L）。8计算血样中铬的浓度，按式（1）进行计算：1cc...........................................(1)式中：c——血样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）；c1——由回归方程计算所得血样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）。9说明9.1方法检出限为0.47μg/L，定量下限为1.56μg/L；方法测定范围为1.56μg/L～400.0μg/L，在此范围内相关系数＞0.9990；方法批内精密度范围为0.6%～6.6%（血铬浓度为4.1μg/L～306.1μg/L，n＝6）；方法批间精密度范围为1.0%～6.7%（血铬浓度为4.1μg/L～302.4μg/L，n＝6）；血样加标回收率为94.5%～104.1%（血铬本底浓度为3.2μg/L～101.2μg/L，加标浓度为25.0μg/L～300.0μg/L，n＝6）。9.2本法用于血铬测定，血样最小取样量为50.0μL。9.3实验所用器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。9.4本法用于血铬测定时，不应使用氘灯校正装置的石墨炉原子吸收光谱仪进行分析，否则会导致方法检出限、定量下限均较高。9.51000.0μg/mL的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+，500.0μg/mL的Fe3+，100.0μg/mL的Li+、Si+、Ba2+、Be2+、Al3+、Ni2+、Mn2+、Pb2+等离子不干扰测定。_________________________________