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第3课时蒸馏和萃取1.会运用蒸馏、萃取的操作方法进行物质的分离。2.能说出蒸馏和萃取操作所适用的物质。一二一、蒸馏1.原理利用混合物中各组分的沸点不同,通过加热除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质的方法。2.制取蒸馏水(1)仪器及装置图。(2)实验操作。①检验Cl-。在试管中加入少量自来水,滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液,试管中产生白色沉淀。说明自来水中含有Cl-。②蒸馏。在100mL圆底烧瓶中加入约容积的自来水,再加入几粒沸石,按上图连接好装置,向冷凝管中通入冷却水,加热烧瓶,弃去开始馏出的部分液体。③再次检验Cl-。取少量收集到的液体于试管中,然后滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液,试管内无沉淀。说明制得的蒸馏水不含Cl-。一二13一二在制取蒸馏水的实验中,冷却水应按怎样的流向流动?为什么?提示:冷却水的流向为下进上出。水的流向与气流方向相反,气流由上到下所处的位置温度越来越低,冷却效果好。检验Cl-时,要加入几滴稀硝酸,目的是什么?能否用稀盐酸代替稀硝酸?提示:能与AgNO3溶液反应生成白色沉淀的离子除Cl-外,还可能加稀硝酸的目的是排除其他离子的干扰。不能用稀盐酸代替稀硝酸,原因是稀盐酸本身含有Cl-,对结果产生干扰。是CO32-等其他离子,一二二、萃取和分液1.原理分离操作萃取分液定义利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法把两种互不相溶的液体分开的操作实例用四氯化碳提取碘水中的碘分离四氯化碳和水的混合物一二2.操作(从碘水中提取碘)(1)加萃取剂。用量筒量取10mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4mL四氯化碳,盖好玻璃塞,发现溶液分层。四氯化碳在下层。(2)振荡萃取。用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触;振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。一二(3)静置分层。将分液漏斗放在铁架台上静置,液体分层。上层为水,无色;下层为碘的四氯化碳溶液,显紫色。(4)分液。待液体分层后,将分液漏斗上部的塞子打开(或使塞上的凹槽对准分液漏斗的小孔),再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体沿烧杯内壁流下。上层液体从分液漏斗上口倒出。一二在萃取分液的实验中,振荡时要不时旋开活塞放气;分液时,要将玻璃塞打开(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔),两者的原理一样吗?提示:两者的原理是相同的,都是平衡分液漏斗内外的压强。具体而言,前者目的是防止分液漏斗内压强过大引起危险,后者目的则是保证液体顺利流下。分液漏斗中有四氯化碳和水两种无色液体,设计简单实验探究哪层液体为水层。提示:向分液漏斗中加适量水,振荡后静置,体积变大的一层为水层。一、蒸馏操作的注意事项1.装置蒸馏装置的13~23之间。2.注意事项(1)分离多种液体时需使用蒸馏烧瓶和温度计,且温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。(2)蒸馏时在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片或沸石,防止液体暴沸。(3)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。先通冷却水,再加热,蒸馏结束时先熄灭酒精灯,再停止通冷却水。(4)蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积(5)给蒸馏烧瓶加热时,要垫上石棉网。特别提醒(1)蒸馏装置组装顺序:由下向上,由左往右,拆卸顺序恰好相反。(2)用四氯化碳萃取了碘水中的碘所得的是碘的四氯化碳溶液,此时可用蒸馏法把二者分开。二、萃取分液操作的注意事项1.萃取剂的选择(1)选择萃取剂的“三原则”:①萃取剂和原溶剂互不相溶;②萃取剂和溶质不发生反应;③溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。(2)常见的几种萃取剂:2.萃取、分液的主要仪器萃取与分液往往联合使用,分液操作常要用到分液漏斗,而萃取操作并不一定在分液漏斗中进行,也可在烧杯中进行。分液漏斗使用前必须检查是否漏水。方法是:在分液漏斗中注入少量的水,塞上瓶塞,倒置看是否漏水,若不漏水,正立后把瓶塞旋转180°,再倒置看是否漏水。3.萃取、分液操作的注意事项操作目的振荡过程中要不时旋开活塞放气“防止”分液漏斗内部压强过大发生危险分液时要使分液漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁“防止”液体飞溅待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞“防止”上层液体流出分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞“保证”分液漏斗内部气压与外界相同,使液体顺利流下上层液体从上口倒出“保证”上层液体尽量少地黏附下层液体特别提醒(1)由于酒精与水互溶,故不能用酒精萃取水溶液中的溶质。(2)Cl2、Br2、I2的性质:易溶于有机溶剂,如苯、汽油、煤油、CCl4等;在水中的溶解度不大。三、常见离子的检验离子操作、现象及结论H+取少量待测液于试管中,加入紫色石蕊溶液,溶液变红,证明溶液显酸性,有大量的H+OH-取少量待测液于试管中,加入酚酞溶液,溶液变红,证明溶液显碱性,有大量的OH-CO32-取少量待测液于试管中,滴入CaCl2溶液,产生白色沉淀,再加入盐酸,沉淀溶解,产生无色、无味气体,将气体通入澄清石灰水产生白色沉淀,证明有CO32-SO42-取少量待测液于试管中,加入足量稀盐酸,无明显现象,然后加入几滴BaCl2溶液,有白色沉淀产生,证明有SO42-Cl-取少量待测液于试管中,加入几滴稀硝酸,无明显现象,然后加入几滴AgNO3溶液,有白色沉淀产生,证明有Cl-特别提醒通常难溶于稀硝酸的白色沉淀是BaSO4和AgCl。知识点1知识点2知识点3知识点1蒸馏【例题1】如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题。(1)图中两处明显的错误是:①;②。(2)写出仪器的名称:A,B。(3)实验时,A中除加入少量自来水外,还需要加入少量的,其作用是。(4)阅读、分析下列两个材料。知识点1知识点2知识点3材料一:材料二:物质熔点℃沸点℃密度(g·cm-3)溶解性乙二醇(C2H6O2)-11.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇(C3H8O3)17.92901.26能与水、乙醇以任意比互溶知识点1知识点2知识点3回答下列问题(填写序号):A.蒸馏B.萃取C.溶解、蒸发、结晶、过滤D.分液将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来,最好应用。将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是。知识点1知识点2知识点3解析:(1)蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口附近,图中温度计水银球位置错误;冷却水的方向应该与气流方向相反,冷却水进出方向标反了。蒸馏时还要加入少量的沸石(或碎瓷片),防止加热过程中液体暴沸。(4)“材料一”中纯碱的溶解度随温度变化很大,氯化钠的溶解度随温度变化不大,所以,采用在热水中溶解、蒸发、降温,析出纯碱,然后过滤,氯化钠留在水溶液中。即采用“溶解、蒸发、结晶、过滤”的方法。“材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水,又因为它们的沸点差别较大,所以,加热时乙二醇首先汽化,然后冷却乙二醇蒸气得到乙二醇液体,丙三醇留在烧瓶中,即采用蒸馏法分离。知识点1知识点2知识点3答案:(1)①温度计水银球位置错误②冷却水的进出方向反了(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石(或碎瓷片)防止液体暴沸(4)CA点拨根据混合物中各组分的性质,选择合适的分离方法。相互溶解的液体且沸点差别较大(相差30℃以上)的用蒸馏法;溶解度受温度影响差别大的可溶性物质采用“溶解、蒸发、结晶、过滤”的方法。知识点1知识点2知识点3知识点2萃取和分液【例题2】某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘,并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步:A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;B.把10mL碘水和4mLCCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;D.倒转分液漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正;E.旋开活塞,用烧杯接收溶液;F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液;G.将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准分液漏斗口上的小孔;H.静置,分层。知识点1知识点2知识点3就此实验,完成下列填空:(1)正确操作步骤的顺序是→→→A→→G→E→F(用上述各操作的编号字母填写)。(2)上述E步骤的操作中应注意;上述G步骤操作的目的是。(3)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是。(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多,(填“能”或“不能”)用酒精来萃取碘水中的碘,其理由是。知识点1知识点2知识点3解析:萃取、分液的操作步骤,即检漏→装液→振荡→静置→放液(放出下层液体,上层液体从上口倒出)。选择萃取剂要注意三点:第一是两种溶剂不能互溶;第二是萃取剂和溶质不发生反应;第三是溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。答案:(1)CBDH(2)使分液漏斗下端管口紧靠烧杯内壁;及时关闭活塞,不要让上层液体流出使分液漏斗内外气压相同,以保证E操作时,分液漏斗里的液体能顺利流出(3)CCl4与水不互溶,碘与CCl4不反应,并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多(4)不能酒精和水可以互溶知识点1知识点2知识点3点拨解此类题的关键是要把握好萃取操作的原理和方法,要充分考虑萃取剂的选择条件。分液时上层液体只能从分液漏斗上口倒出,因此要及时关闭活塞,不要让上层液体从下口流出。知识点1知识点2知识点3知识点3离子的检验【例题3】为确定某溶液的离子组成,进行如下实验:①取少量溶液滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀。②然后继续加入稀盐酸至溶液呈酸性,产生无刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体;白色沉淀部分溶解。③取上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至再无沉淀生成时,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀。根据实验,以下推测不正确的是()A.一定有SO42-B.一定有CO32-C.不能确定Cl-是否存在D.不能确定SO42-是否存在知识点1知识点2知识点3解析:向①生成的白色沉淀中继续滴加稀盐酸至过量时,沉淀部分溶解,并产生无刺激性气味且使澄清石灰水变浑浊的气体,证明原溶液中一定含加入AgNO3溶液产生白色沉淀,并不能确定原溶液中是否有Cl-,因为①、②中均加入了Cl-。答案:D有SO42-和CO32-。点拨对常见离子的检验要从原理、干扰离子、操作顺序等几个方面考虑,如在确定是否含Cl-时,一定要注意操作中是否引入了Cl-;又如含Cl-的溶液中若有SO42-,在检验Cl-的存在时,需加过量Ba(NO3)2溶液,除去SO42-后,再取上层清液加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验Cl-是否存在。若不除SO42-,则Ag2SO4的生成会干扰Cl-的检验。