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专题十九化学实验基础高考化学(山东专用)五年高考A组山东省卷、课标Ⅰ卷题组考点一常见仪器的使用1.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是 ()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI答案DCuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI 2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。2.(2012山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是 ()A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热答案DA项,用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高;B项,玻璃中含有SiO2,用带玻璃塞的磨口瓶盛NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起;C项,苯萃取溴分层后,溴的苯溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出。考点二化学实验的基本操作3.(2019课标Ⅰ,9,6分)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是 () A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯答案D本题涉及的考点有溴苯的制取与提纯、化学实验的基本方法和技能,考查了化学实验与探究能力。通过化学实验,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。苯与溴在FeBr3催化下立即反应产生HBr气体,故加苯和溴的混合液前需打开K,A项正确;溴易挥发且易溶于有机溶剂CCl4,故装置b中的液体逐渐变为浅红色,B项正确;溴化氢易溶于水并能与Na2CO3发生反应,C项正确;溴苯是难溶于水的液体,反应后的混合液经碱液洗涤、分液、蒸馏,可得到纯净的溴苯,D项错误。审题方法本题以苯与溴的反应( +Br2 +HBr)为基础,从反应物和生成物的挥发性、溶解性和状态等角度分析试剂的作用和物质的分离提纯方法。4.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。5.(2012山东理综,30,14分)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,主要流程如下:(1)为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入(填“A”或“B”),再滴加另一反应物。(2)如右图所示,过滤操作中的一处错误是。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是。高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是。(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是。F中试剂的作用是。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为。答案(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩埚(4)除去HCl吸收水蒸气碱石灰(或NaOH与CaO混合物)解析(1)若要使二者同时生成沉淀,应向B中加入A,这样可以保证在反应过程中氨水始终处于过量状态。(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁,容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。(3)沉淀表面会吸附溶液中的离子(N 、Cl-等),可取最后一次的洗涤液,加入AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液),根据洗涤液是否变浑浊来判断沉淀是否洗涤干净。焙烧固体需要高温,通常在坩埚内进行。(4)浓盐酸易挥发,装置B中的饱和NaCl溶液用于除去Cl2中混有的氯化氢气体。无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾,故制备装置D前后都应有干燥装置,装置F中试剂的作用是吸收水蒸气。装置G的作用是吸收未反应的Cl2,防止污染环境。能同时起到吸收水蒸气和Cl2作用的试剂应该是碱性干燥剂,如碱石灰等。4H6.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下: 有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是。装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解TiOSO4(aq)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下: ①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是。②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀②Fe2+Fe2O3解析(1)D装置用来冷凝收集TiCl4,TiCl4遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓硫酸,隔绝空气中的水蒸气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N2,防止空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl4,而CCl4与产品的沸点不同,故采用蒸馏法分离D中液体混合物。(2)①钛液Ⅰ中除有TiOSO4、FeSO4外,还混有Fe2(SO4)3,加入过量铁屑可把Fe2(SO4)3还原成FeSO4;温度过高时钛液Ⅰ中TiOSO4会提前水解转化成H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO4·7H2O中,从而降低钛液Ⅱ中TiOSO4的含量,导致TiO2收率降低。②由题意可知H2TiO3中存在少量Fe2+;含Fe2+的H2TiO3在洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成Fe(OH)2,Fe(OH)2被氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3分解生成Fe2O3,从而使产品TiO2发黄。B组课标卷、其他自主命题省(区、市)卷题组考点一常见仪器的使用1.(2019上海选考,10,2分)用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积,所用的步骤有①冷却至室温,②调节使水准管和量气管液面持平,③读数。正确的顺序是 () A.①②③B.①③②C.③①②D.③②①答案A排水量气法读数时的顺序为先冷却至室温,再调节水准管和量气管液面持平,最后平视读数。2.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 () A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·L-1NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2答案D本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考查了化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl挥发,留下的固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。易错警示A项易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。3.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是 ()A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线答案BB项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。4.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ()A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL 答案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管的“0”刻度在上方,读数应为11.80mL,D项不正确。5.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: + +CH3COOH32(CH)COO醋酸酐水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/(g·cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用加热(填标号)。A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。 (3)①中需使用冷水,目的是。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为。(6)本实验的产率是%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60解析本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右,采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4