专题二十一实验方案的设计与评价高考化学(山东专用)A组山东省卷、课标Ⅰ卷题组五年高考考点一制备实验方案的设计与评价1.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 () A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案B①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),②中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),③中应盛浓硫酸(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体与液体在常温下反应制取气体,D项错误。2.(2018课标Ⅰ,26,14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。②同时c中有气体产生,该气体的作用是。答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn+2Cr3+ Zn2++2Cr2+②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。解析(1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2+或(CH3COO)2Cr,需将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去溶解氧。(2)①由溶液颜色变化可知,Zn将Cr3+还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+ Zn2++2Cr2+。②c中产生的气体为氢气,可排除c中空气,防止Cr2+被氧化。(3)打开K3,关闭K1、K2,c中产生的氢气聚集在溶液上方,气体压强增大,将c中液体经长导管压入d中;(CH3COO)2Cr难溶于冷水,可将d置于冰水浴中冷却,(CH3COO)2Cr充分结晶后,经过滤、洗涤、干燥得砖红色晶体。(4)由于装置d为敞开体系,与大气直接接触,故空气中的氧气可能会氧化(CH3COO)2Cr。考点二探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价3.(2017课标Ⅰ,26,15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3 NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl NH4Cl+H3BO3。 回答下列问题:(1)a的作用是。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸汽充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;打开k2放掉水。重复操作2~3次。(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度≤%。答案(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降,管路中形成负压(4)①液封,防止氨气逸出②N +OH- NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出(5) 4H1.4cVm7.5cVm解析(1)a与大气相通,作用是平衡气压,以免关闭k1后b内压强过大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。(3)g中蒸馏水倒吸进入c,原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,锥形瓶内的蒸馏水倒吸进入c中。(4)①d中保留少量水可以起到液封的作用,防止氨气逸出。②e中的主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为N +OH- NH3↑+H2O;e采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失,有利于N 在碱性条件下转化为氨气逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,根据反应NH3+H3BO3 NH3·H3BO3,NH3·H3BO3+HCl NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=cmol·L-1×V×10-3L=0.001cVmol,则样品中氮的质量分数为 ×100%= %,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g,所以样品的纯度≤ %。4H4H0.00114ggcVm1.4cVm7.5cVmB组课标卷、其他自主命题省(区、市)卷题组考点一制备实验方案的设计与评价1.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 ()A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气答案BA项,灼烧碎海带应在坩埚中进行,错误;C项,用MnO2和浓盐酸制备Cl2需要加热,错误;D项,吸收尾气中的Cl2要用NaOH溶液,不能用饱和NaCl溶液,错误。2.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是 ()实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCl4萃取答案DNaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液最终得到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过滤,冷却结晶,C不正确;2NaBr+Cl2 2NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显橙色的原溶液为NaBr溶液,CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液,D正确。3.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ()实验目的实验操作A.制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中答案D制备Fe(OH)3胶体时,应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,A项不能达到实验目的;将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2,欲得到无水MgCl2,应在氯化氢气流中加热蒸干,B项不能达到实验目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀硝酸,Cu也会与HNO3发生反应,C项不能达到实验目的。4.(2015重庆理综,4,6分)下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是 () 答案AA项,Fe(OH)2易与O2反应,所以在FeSO4溶液液面上方加一层植物油,且胶头滴管下端伸到液面下滴加NaOH溶液;B项,容量瓶不能用于直接溶解药品、稀释溶液;C项,实验室制NH3所用药品为NH4Cl和Ca(OH)2,氨气极易溶于水,不能用排水法收集;D项,温度计水银球应位于液面以下,乙醇和浓硫酸反应除有乙烯生成外,还有SO2、乙醇蒸气产生,而SO2、乙醇蒸气和乙烯均能使KMnO4酸性溶液褪色。5.(2019北京理综,28,16分)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。 ①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是。②试剂a是。(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分 ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是。(3)根据沉淀F的存在,推测S 的产生有两个途径:途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中,S 被氧化为S 进入D。实验三:探究S 的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有;取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由:。②实验三的结论:。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是。24O23O24O24O(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和S 生成。(6)根据上述实验所得结论:。24O答案(1)①Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O②饱和NaHSO3溶液(2)①Ag2SO3+4NH3·H2O 2Ag(NH3 +S +4H2O②H2O2溶液,产生白色沉淀(3)①Ag+Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4②途径1不产生S ,途径2产生S (4)2Ag++SO2+H2O Ag2SO3↓+2H+(6)实验条件下:SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和S 的速率,碱性溶液中S 更易被氧化为S 2)23O24O24O24O23O24O解析本题是一道综合性实验题,考查了SO2气体的制备、SO2气体的性质及物质性质的探究。试题全面考查了实验与探究的能力,并借助实验形式考查学生分析和解决化学问题的能力。试题以科学研究的一般过程展开,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养及创新思维、创新意识的价值观念。(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成,饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。(2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E,滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3,加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。(3)①Ag2SO4是微溶物,A中会含有少量的Ag+和S 。(6)由实验二知,SO2通入AgNO3溶液中主要生成Ag2SO3沉淀,由(5)知,混合物放置一段时间有Ag和S 生成,则可得在实验条件下,SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和S 的速率;由实验二分析知,碱性溶液中S 更易被氧化为S 。24O24O24O23O24O审题技巧解答该题时要突破思维定式,亚硫酸是弱酸,通常在酸性环境下不能生成亚硫酸盐沉淀,但是亚硫酸银是个例外。考点二探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价6.(2019江苏单科,13,4分)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 ()选项实验操作和现象结论A向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色X溶液中一定含有Fe2+B向浓度均为0.05mol·L-1