专题二十物质的检验、分离和提纯高考化学(山东专用)五年高考A组山东省卷、课标Ⅰ卷题组考点一物质的检验1.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是 ()操作及现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色Br-还原性强于Cl-D加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结NH4Cl固体可以升华答案C向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀,说明AgI比AgCl更难溶,则Ksp(AgCl)Ksp(AgI),A错误。B中由实验现象不能确定溶液中是否含有Fe2+,若先加入KSCN溶液无现象,再滴入氯水后溶液呈红色,才能说明原溶液中一定含有Fe2+,B错误。C中实验现象说明有Br2生成,溶液中发生了反应:2Br-+Cl2 Br2+2Cl-,从而说明了Br-的还原性强于Cl-,C正确。加热NH4Cl固体时,NH4Cl固体发生分解反应:NH4Cl NH3↑+HCl↑,试管底部固体消失;试管口温度较低,NH3和HCl发生化合反应:NH3+HCl NH4Cl,故试管口有晶体凝结,D错误。2.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为溶液。(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:。已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2 +2H+ S↓+SO2↑+H2O供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液23O答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g) 3Na2S2O3(aq),据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S 的检验,故应先加盐酸排除其干扰。24O考点二物质的分离和提纯3.(2018课标Ⅰ,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 () 答案D冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从其溶液中析出,D不涉及。4.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是 ()A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取答案B砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项正确。5.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下: 回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。 (3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O解析本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等;考查了学生将实际问题分解,通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力,体现了科学态度与社会责任的学科核心素养,以及关注社会发展的价值观念。(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol,加热到150℃,失去1.5mol(即27g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为 ≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分为水, =12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。275.6%48226618B组课标卷、其他自主命题省(区、市)卷题组考点一物质的检验1.(2019浙江4月选考,9,2分)下列说法不正确的是 ()A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维答案C蒸馏时加碎瓷片防暴沸,A正确;精密pH试纸可精确至0.1,B正确;苯和四氯化碳互溶,加水后再分液的方法不能将苯和四氯化碳分离,C错误;根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维,D正确。易错警示苯和四氯化碳均不溶于水,但苯的密度比水小而四氯化碳密度比水大,因此易忽视苯和四氯化碳互溶,错误的认为在苯和四氯化碳的混合物中加水,液体会分为三层(上层苯中层水下层四氯化碳),然后用分液法将它们分离开来。2.(2019上海选考,12,2分)能证明亚硫酸钠部分变质所需要的试剂是 ()A.硝酸钡,稀硫酸B.稀盐酸,氯化钡C.稀硫酸,氯化钡D.稀硝酸,氯化钡答案B若要证明亚硫酸钠部分变质,须证明该样品中含有Na2SO3和Na2SO4,检验步骤:取少量样品置于试管中溶解,滴入盐酸后有气泡冒出,继续滴加盐酸至无气泡冒出后,再滴入少量BaCl2溶液,有白色沉淀产生,则证明Na2SO3部分变质。3.(2019课标Ⅱ,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作实验现象A.向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层B.将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊D.向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变答案A本题涉及的考点有乙烯的化学性质、镁单质及其化合物的性质、硫及其化合物的性质、铁及其化合物的性质与检验,考查了学生对元素及其化合物基础知识的复述、再现、辨认并能融会贯通的能力,能从微观层面认识物质的性质和变化,并用来解决宏观的实际问题,体现了以宏观辨识与微观探析为主的学科核心素养。A项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2 C+2MgO,集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正确;C项,发生反应的离子方程式为S2 +2H+ S↓+SO2↑+H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程式为2Fe3++Fe 3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故正确。23O易错提醒乙烯被酸性KMnO4溶液氧化后的产物是CO2,故不会与水溶液分层。4.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 ()实验现象结论A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀原溶液中有Fe2+,无Fe3+B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液变浑浊酸性:H2CO3C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量盐酸①产生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有S 24O答案BA项,说明原溶液中有Fe2+,但不能确定是否有Fe3+,不正确;B项,说明H2CO3制出了C6H5OH,正确;C项,S2-与Cu2+直接反应生成CuS黑色沉淀,不能说明Ksp(CuS)Ksp(ZnS),不正确;D项,原溶液中若有S ,酸性条件下N 可将BaSO3氧化为BaSO4,不正确。23O3O5.(2017课标Ⅱ,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ()实验现象结论A.向2mL0.1mol·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B.将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C.加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D.向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)答案CFeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,Fe2+为还原产物,还原剂的还