专项突破(八)探究与评价综合型实验题的解题策略探究与评价综合型实验题一般为课标第26题,分值为13~15分。该类题通常以与教材或时事相关的新物质为载体,考查物质的制备与混合物的分离和提纯、反应产物的探究、样品纯度或物质组成的定量测定以及实验方案的评价等。其中仪器(如近几年高考中出现的玻璃液封管、防倒吸的长导管等)的选择与使用、实验方案的设计与评价等成为高考命题热点。1.审清实验目的实验目的一般在题干信息中,通过阅读比较容易审出。2.明确实验原理(1)有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式;(2)有的题目需要根据题意推测出化学方程式;(3)设计实验时,需要根据实验目的,结合所学知识选择所要利用的化学反应。3.选择并组装实验装置(1)仪器的选择:依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。例如:①固体与固体混合物,多盛放在大试管中;②液体与液体混合物,多盛放在烧瓶中;③固体与液体混合物,可盛放在大试管或烧瓶中;④反应若需要加热,应根据反应所需温度高低选择酒精灯(可满足普通加热条件的反应)、水浴(可满足低于100℃加热条件的反应)或酒精喷灯(可满足条件为高温的反应);⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应,需要选择除杂装置,如洗气瓶(除气体杂质)、过滤装置、分液装置、分馏装置等;⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。(2)仪器的连接:实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→尾气处理的顺序连接。①若制备物质为液体时,一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器;②若制备物质为气体时,可根据气体的流动方向,按制气→除杂→性质验证→尾气处理的思路连接仪器。4.准确描述实验操作掌握以下常考的实验操作,并能准确描述:(1)检查装置气密性的操作;(2)检查分液漏斗、滴定管等是否漏液的操作,冷凝管中冷却水的流动方向等;(3)常见气体(如O2、H2、Cl2或NH3等)的检验操作;(4)常见离子(如S 、Cl-、Fe3+、Fe2+等)的检验操作;(5)混合气体、混合液体的分离操作;(6)有害气体的尾气处理操作;(7)分析某实验操作的作用;(8)某些实验操作的先后顺序。24O5.准确判断实验现象注意以下常考问题的答题要点:(1)描述实验现象时,一定要具体,要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的出现及溶解、气泡的产生等;描述滴定终点的现象时,一定要指出溶液由××色变为××色,且半分钟内不变色。(2)根据实验现象书写化学方程式时,要先分析发生的是什么类型的反应,然后依据相应的书写规则进行书写。(3)根据实验现象得出相关结论,一定要从现象入手推断结论,与现象无关的结论不要写。6.实验计算部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算,设问求某物质的百分含量(或质量、物质的量浓度)、化学式,某元素的相对原子质量或目标产物的产率等,一般难度较小。7.规范科学评价、设计考查实验评价时,通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价,有时还有误差分析。实验设计通常考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。总之,在了解综合实验题设计思路的基础上,按实验目的→实验原理→实验步骤→实验装置→实验操作→现象分析→实验计算→评价设计的思路一一分析,即可顺利解答各个问题。典例(2018广东六校第二次联考)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂,吸水后会立即产生高毒性PH3气体(沸点为-87.7℃,还原性强)。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留的磷化物的含量,实验装置如图所示。 在C中加入100g原粮,E中加入20.00mL1.50×10-3mol·L-1KMnO4溶液(H2SO4酸化),往C中加入足量的水,充分反应后,用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题:(1)仪器D的名称是。(2)AlP与水反应的化学方程式为。(3)装置A中盛装酸性KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体,装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是。(4)通入空气的作用是。(5)装置E中PH3被氧化成磷酸,则装置E中发生的氧化剂和还原剂的物质的量之比为。(6)收集装置E中的吸收液,加水稀释至250mL,取25.00mL于锥形瓶中,用4.0×10-4mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2SO3标准溶液15.00mL,Na2SO3与KMnO4溶液反应的离子方程式为,则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为mg·kg-1(写计算表达式和计算结果)。答案(1)直形冷凝管(或冷凝管)(2)AlP+3H2O PH3↑+Al(OH)3↓(3)吸收空气中的O2(4)保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收(5)8∶5(6)5S +2Mn +6H+ 5S +2Mn2++3H2O[(20.00×10-3×1.50×10-3-15.00×10-3×4.0×10-4× )× ×34×103]÷(100×10-3)mg·kg-1=1.27523O4O24O2250525.0058解析(1)仪器D为直形冷凝管。(2)AlP与H2O反应生成PH3和Al(OH)3。(3)装置B中焦性没食子酸的碱性溶液的作用是吸收空气中的O2,避免O2进入装置C中将PH3氧化。(4)要准确测定PH3的含量,需要用酸化的KM-nO4溶液将其全部吸收,通入空气的作用是保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收。(5)PH3被酸性KMnO4溶液氧化成磷酸,KMnO4在酸性条件下被还原为Mn2+,根据反应前后元素化合价的变化可写出并配平该反应的离子方程式为5PH3+8Mn +24H+ 5H3PO4+8Mn2++12H2O,其中Mn 为氧化剂,PH3为还原性,二者物质的量之比为8∶5。(6)与酸性4O4OKMnO4溶液反应时,Na2SO3被氧化成Na2SO4,KMnO4在酸性条件下被还原为Mn2+,根据元素化合价变化可写出并配平该反应的离子方程式为5S +2Mn +6H+ 5S +2Mn2++3H2O。滴定时消耗Na2SO3的物质的量为15.00×10-3×4.0×10-4mol,对应消耗KMnO4的物质的量为(15.00×10-3×4.0×10-4× )mol,则与PH3反应的KMnO4的物质的量为(20.00×10-3×1.50×10-3-15.00×10-3×4.0×10-4× × )mol=6×10-6mol,结合关系式5PH3~8Mn 可求出PH3的含量为 mg·kg-1=1.275mg·kg-1。23O4O24O252525025.004O63356103410810010题后悟道高考实验“十大目的”及答题方向(1)加入某一物质的目的:一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的:一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的:一般可从将某些元素从矿物中浸取出来等方面考虑。(4)物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的:一般可从洗去杂质离子等方面考虑。(5)趁热过滤的目的:一般可从“趁热”和“过滤”两个方面考虑。(6)控制温度的目的:一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的:一般可从溶液的酸碱性对反应的影响方面考虑。(8)某一实验操作的目的:一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9)使用某一仪器的目的:一般可从仪器的用途方面考虑,注意一些组合仪器的使用,如安全瓶、量气瓶。(10)控制物质加入量的目的:一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质,从而影响产品的产率或纯度。1.(2018湖北黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性的进展。已知:(ⅰ)氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱溶液。(ⅱ)NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO。(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga+2NH3 2GaN+3H2。某校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示: 设计实验步骤如下:①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器内。②先通入一段时间H2,再加热。③停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间。④停止加热,继续通入氨气,直至冷却。⑤将反应器内的固体转移至盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器X中的试剂是,仪器Y的名称是。(2)指出该套装置中存在的一处明显的错误:。(3)步骤①中选择NiCl2溶液,不选择氧化镍的原因是。a.增大接触面积,加快化学反应速率b.使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率c.为了能更好形成原电池,加快反应速率(4)步骤③中制备氮化镓,判断该反应接近完成时观察到的现象是。(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:。(6)镓元素与铝元素同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式:。答案(1)浓氨水球形干燥管(2)装置F中会产生倒吸(合理答案均可)(3)ab(4)装置F中几乎不再产生气泡(5)取最后一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaN+OH-+H2O Ga +NH3↑2O解析(1)根据题中信息可知,用装置A制取氢气;用装置C制取氨气,不需要加热、液体与固体作用制氨气,则仪器X中的试剂是浓氨水;仪器Y的名称是球形干燥管。(2)过量的氨气进入装置F与浓硫酸反应,装置F中会产生倒吸。(4)步骤③中制备氮化镓,反应为2Ga+2NH3 2GaN+3H2,氨气极易溶于稀硫酸,氢气不溶于稀硫酸,则判断该反应接近完成时观察到的现象是装置F中几乎不再产生气泡。(6)镓元素与铝元素同族,其性质与铝类似,则氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式为GaN+OH-+H2O Ga +NH3↑。2O2.磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂,实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2,装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃,沸点为69.1℃,遇水能发生剧烈的水解反应,并产生白雾。 (1)SO2Cl2中S的化合价为。(2)仪器B的名称为,由仪器B的使用可知SO2与Cl2反应的ΔH(填“”或“”)0,仪器C的作用是。(3)试剂X、Y的组合最好是。a.18.4mol·L-1H2SO4溶液+Cub.4mol·L-1HNO3溶液+Na2SO3c.75%H2SO4溶液+K2SO3(4)本实验中制取Cl2的离子方程式为。(5)反应结束后,将丙中产物分离的实验操作是。(6)分离产物后,向获得的SO2Cl2中加入足量NaOH溶液,振荡、静置得到无色溶液w。①写出该反应的离子方程式:。②检验溶液w中存在S 的方法是。(7)若反应中消耗的氯气的体积为896mL(已转化为标准状况,SO2足量),最后得到纯净的磺酰氯3.3g,则磺酰氯的产率为(保留三位有24O效数字)。答案(1)+6(2)球形冷凝管吸收尾气Cl2、SO2,防止污染环境,同时防止空气中的水蒸气进入反应体系,引起磺酰氯水解(3)c(4)MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O(5)蒸馏(6)①SO2Cl2+4OH- S +2Cl-+2H2O②取少量w溶液于试管中,加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则溶液w中24O存在S (7)61.1%24O解析(1)根据化合物中各元素正、负化合价的代数和为0,可判断出S的化合价为+6,注意书写规范,“+”不能省。(2)球形冷凝管B起冷凝回流作用,故可推出丙中SO2与Cl2的反应为放热反应,ΔH0,仪器C为盛有碱石灰的干燥管,其作用一是可吸收未反应完的污染性气体SO2与Cl2,二是可避免空气中的水蒸气进入丙装置引起SO2Cl2的水解。(3)由题图可知,甲为SO2的发生装置,己为Cl2的发生装置。a项,Cu与浓硫