（课标Ⅲ）2020版高考化学一轮复习 专题二十一 物质的检验、分离和提纯课件

专题二十一物质的检验、分离和提纯高考化学(课标Ⅲ)A组课标Ⅲ卷区题组五年高考考点一物质的检验1.(2012课标,7,6分)下列叙述中正确的是 ()A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+答案AB项,能将I-氧化成I2的物质都能使润湿的淀粉KI试纸变蓝,如Cl2、O3、NO2、Fe3+等;C项,CCl4层显紫色,说明原溶液中存在I2而不是I-;D项,若溶液中含有S ,加入BaCl2溶液,也产生不溶于稀硝酸的白色沉淀。24O考点二物质的分离和提纯2.(2013课标Ⅰ,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案DA中乙醇与水互溶,不能用作萃取剂;B中乙醇与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离;C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大,用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl;D中丁醇沸点与乙醚相差较大,故可用蒸馏法除去乙醚,D正确。解题关键掌握常见分离方法的适用对象即可对各选项作出判断。知识拓展①分离溶于水中的碘应使用苯或CCl4等有机溶剂萃取;分离乙酸乙酯和乙醇应使用蒸馏的方法。②萃取分液后,有机层进一步用蒸馏的方法获得溶质,同时回收有机溶剂。3.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:     相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。  (7)本实验的产率是(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析(2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(MgSO4+7H2O MgSO4·7H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05mol,故乙酸异戊酯的理论产量为0.05mol×130g/mol=6.5g,本实验的产率为 ×100%=60%。(8)若从130℃便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。4.4g88g/mol3.9g6.5g解题关键产品的分离、提纯是本题的难点,弄清产品的成分,根据各成分的物理性质或化学性质选择合理的分离、提纯方法,是解决物质分离、提纯问题的关键。知识拓展本题的原型是中学化学中“乙酸乙酯的制备”实验。在中学化学中,液体有机物的制备实验很少,主要就是乙酸乙酯的制备,且是简易装置,因此根据分离提纯原理及所用仪器可对本实验进行多方面改进。以此类推,对中学化学的重要实验进行深入分析、研究,对解答高考实验题大有帮助,也是复习化学实验的好方法。B组课标Ⅰ、课标Ⅱ、自主命题·省(区、市)卷题组考点一物质的检验1.(2017课标Ⅱ,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ()实验现象结论A.向2mL0.1mol·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B.将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C.加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D.向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)答案C本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中燃烧生成的黑色颗粒为C, O2  ,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向浓度相同的银氨溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D项不符合题意。4C0C关联知识CO2作氧化剂的反应CO2+2Mg 2MgO+CCO2+4Na 2Na2O+CCO2+C 2CO2.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 ()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2答案BA项,在溶液中加KSCN可检验Fe3+的存在,但不能证明原溶液中无Fe2+;B项,无水Cu-SO4遇水蒸气生成蓝色的CuSO4·5H2O晶体,常用无水CuSO4证明水分的存在;C项,灼烧白色粉末,火焰呈黄色,只能证明原粉末中有Na+,不能证明原粉末中无K+;D项,能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2。3.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是 ()A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S 或S D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法24O23O答案B氯水有漂白性,无法用pH试纸测其pH,A项不正确;B项正确;若溶液中有Ag+,也可产生同样的现象,C项不正确;提纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法,提纯混有少量NaCl的KNO3才能采用D项中所述方法,D项不正确。考点二物质的分离和提纯4.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。  索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是。答案(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华解析本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作;借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力;依据探究目的,进行分离、提纯,体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发,若采用明火加热,挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。(3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外,还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。5.(2015课标Ⅰ,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 ①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。(3)设计实验证明:①草酸的酸性比碳酸的强。②草酸为二元酸。答案(14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分)(2)①F、D、G、H、D、ICuO(3分,1分,共4分)②H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分)(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产