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专题二十化学实验基本方法高考化学(课标Ⅱ专用)考点一常见仪器的使用五年高考A组课标Ⅱ卷区题组1.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是。(7)本实验中,正丁醛的产率为%。答案(1)不能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)解析(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释放出大量的热,会使上层的Na2Cr2O7溶液沸腾,易使溶液溅出。(2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。(6)反应温度保持在90~95℃既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。(7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛)74724.0gxx= ≈3.9g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,得3.9g正丁醛,由此可知,本实验中,正丁醛的产率为 ×100%≈51%。4.0g72742.0g3.9g考点二化学实验基本操作2.(2019课标Ⅱ,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作实验现象A.向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层B.将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊D.向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变答案A本题涉及的考点有乙烯的化学性质、镁单质及其化合物的性质、硫及其化合物的性质、铁及其化合物的性质与检验,考查了学生对元素及其化合物基础知识的复述、再现、辨认并能融会贯通的能力。A项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2 C+2MgO,集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正确;C项,发生反应的离子方程式为S2 +2H+ S↓+SO2↑+H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程式为2Fe3++Fe 3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故正确。23O易错提醒乙烯被酸性KMnO4溶液氧化后的产物是CO2,故不会与水溶液分层。3.(2014课标Ⅱ,10,6分)下列图示实验正确的是 () 知识拓展制备乙酸乙酯的实验中,长导管起到冷凝管的作用,冷凝生成的乙酸乙酯蒸气;长导管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方,以防止倒吸。饱和Na2CO3溶液的作用有:①降低乙酸乙酯的溶解度;②除去混有的乙酸;③溶解混有的乙醇。答案DA项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正确。审题技巧要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。B组课标Ⅰ、课标Ⅲ、自主命题·省(区、市)卷题组考点一常见仪器的使用1.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ()答案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80mL,D项不正确。2.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: + +CH3COOH32(CH)COO醋酸酐水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/(g·cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。 (3)①中需使用冷水,目的是。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为。(6)本实验的产率是%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60解析本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右,采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0g,故本实验的产率为 ×100%=60%。5.4g9.0g知识拓展水浴加热的特点:①受热均匀;②加热温度易于控制;③加热温度不超过100℃。考点二化学实验基本操作3.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 () A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·L-1NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2答案D本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考查了化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl挥发,留下的固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。易错警示A项易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。4.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是 ()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。易混易错钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。5.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ()目的操作A.取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D.配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度答案BA项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。温馨提示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测定结果可能有误差。6.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。易错警示注意“纯净的Cl2”说明Cl2中不含任何杂质,水蒸气也属于杂质,否则易错选D项。温馨提醒化学实验基本操作,物质的分离、提纯和检验等在选择题中由常考点演变为必考点,在备考中该部分知识应引起重视。7.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 () A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结