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MV_RR_CNJ_0049原子吸收光谱仪检定规程1.原子吸收光谱仪检定规程的说明编号JJG(教委)023-1996名称(中文)原子吸收光谱仪检定规程(英文)Verificationregulationofatomicabsorptionspectrometer归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人邓勃批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。主要技术要求1.外观要求2.安装条件3.检定环境4.检定设备5.检定项目和检定方法是否分级无检定周期(年)2附录数目2出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.原子吸收光谱仪检定规程的摘要2范围本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特征辐射的共振吸收，其吸收值(吸光度)与试样中被测组分的浓度的关系，遵循光吸收定律：A＝lg－I－I－0＝εcL(1)式中A——吸光度I0——入射辐射(光)强度I——透射辐射(光)强度ε——摩尔吸收系数c——试样中被测组分的浓度L——光通过原子化器的光程2.2构成仪器按光束形式分为单光束型仪器与双光束型仪器，按照原子化器的不同，分为火焰与无火焰仪器，有些仪器同时配备有两种原子化器。仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射，原子化器是提供能量，使样品原子化，单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离出来，并引入检测器，检测器用来检测原子吸收信号，并将光信号转换为电信号，背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收，信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理，昀后显示与记录下来。3计量单位参见GB3100—93国际单位制及其应用的有关条文。4计量要求仪器计量要求的技术指标见表1。表1技术指标计量要求检定项目单光束仪器双光束仪器1波长示值误差≤±0.5nm2波长重复性≤±0.3nm3分辨率≤±0.3nm昀大零漂昀大瞬时噪声A≤±0.005A≤±0.0054基线稳定性静态稳定性A≤±0.006*A≤±0.006*A≤±0.006A≤±0.006点火稳定性A≤±0.008*A≤±0.008*5边缘能量在As193.7nm和Cs852.1nm测定，背峰比≤2％，瞬时噪声A＜0.036火焰法的检出限与精密度检出限Cu0.008μg/ml精密度1.0％0.02μg/ml*1.5％*7石墨炉法的检出限与精密度检定限Cd2pg特征量Cd1pg精密度5％4pg*2pg*7％*8背景校正能力扣背景前的信号A为1，扣背景后的信号A＜1/309气路密封性(t＝3min)燃气压降≤4.0kPa；助燃气压降≤5.0kPa10表观雾化效率溶液吸喷量≥3ml/min，表观雾化效率≥8％11绝缘电阻不小于20MΩ*表示在用的与检修后的仪器5技术要求5.1外观要求仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。5.2安装条件仪器应安置在稳固的工作台上，附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰，室内无腐蚀性气体。室内温度保持在5℃～35℃，相对湿度不大于80％。仪器上方应有排风系统，供电的电压、频率及电源的稳定性应符合仪器的要求，如电源波动过大，应配置稳压设备。5.3检定环境对检定环境的要求同5.2条。5.4检定设备与条件5.4.1空心阴极灯准备Hg、As、Cd、Cu、Ca、Na、K、Cs、Mn等空心阴极灯。所用空心阴极灯需事先经检验合格，检验方法见附录A。5.4.2微量移液管10μl、20μl、50μl微量移液管。5.4.3秒表分度值1s。5.4.4量筒10ml量筒，分度值0.2ml。5.4.5兆欧表500V兆欧表。5.4.6光衰减器相当于A为1的光衰减的衰减器。5.4.7压力表乙炔压力表。5.4.8去离子水去离子水应符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。5.4.9标准溶液参照GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。为保证量值的溯源性，应使用标准物质来制备标准溶液。盛放标准溶液的容器应贴有标签，标明标准溶液的名称、纯度、浓度、配制日期等。5.5检定项目与检定方法5.5.1外观与初步检查仪器外观应符合5.1的要求。仪器各旋钮与功能键应能正常工作；配备微机的仪器，由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。5.5.2波长示值误差检定用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查，按该灯上规定的工作的电流(或昀大电流的1/2～1/3)点亮它，对253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各谱线分别进行三次测量，以给出昀大能量的波长示值作为测量值(注：若汞灯的640.2nm、724.5nm和871.6nm谱线的能量太弱，则用K766.5nm、Cs852.1nm谱线)；若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定，则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮，对As193.7nm，Cd228.8nm，Cu324.8nm，Ca422.7nm，Na589.0nm，K766.5nm，Cs852.1nm各谱线分别进行三次测量。然后按6.1.2条的方法计算波长示值误差与重复性。测定波长时，由短波向长波单向进行测量。对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓图或显示屏上读出波长的测量值，有些仪器直接打印出波长测量值。波长示值误差(Δλ)按下式计算：Δλ＝—13i∑=31λi－λr(2)式中λr——谱线波长的标准值λi——谱线波长的测量值取各条谱线中昀大的波长示值误差的绝对值为仪器的波长示值误差。5.5.3波长重复性检定检定方法同4.3.2条。波长重复性(δλ)按下式计算：δλ＝λmax－λmin(3)式中λmax——谱线三次测量值中的昀大值λmin——谱线三次测量值中的昀小值5.5.4分辨率检定点亮锰空心阴极灯，待其稳定后，调节光电倍增管负高压，使Mn279.5nm谱线的能量为100，在光谱带宽0.2nm的条件下，扫描测量Mn279.5nm与279.8nm双线，应能明显分辨锰双线，且两线间峰谷能量应不大于40％。5.5.5静态基线稳定性检定光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，点亮铜空心阴极灯，在原子化器未工作状况下，按以下步骤测量：单光束仪器与铜空心阴极灯同时预热30min，在响应时间分别为不大于2s(测量吸光度)和不大于0.1s(测量瞬时噪声)的条件下，测量Cu324.7nm谱线的稳定性。每3min测量一次，共测量10次，各次测量中漂移昀大的吸光度值与第一次测量的吸光度值之差，即为30min内昀大漂移量，10次噪声测量的昀大值即为昀大瞬时噪声(峰-峰值)。双光束仪器预热30min，铜空心阴极灯预热3min，再按上述单光束仪器同样的方法测定30min内昀大漂移量与瞬时噪声(峰-峰值)。5.5.6点火基线稳定性检定光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，按测定铜的昀佳条件，点燃乙炔空气火焰，10min后吸喷去离子水，30min内昀大漂移量与瞬时噪声应符合表1第4项的要求。5.5.7边缘能量的检定点亮砷灯与铯灯，待其稳定后，在仪器厂商推荐的光谱通带宽度与响应时间不大于0.1s的条件下，对As193.7nm与Cs852.1nm谱线进行测量。两谱线的峰值能量应能调到100％，背景值与峰值之比不大于2％，5min内昀大瞬时噪声(峰-峰值)A应小于0.03。5.5.8火焰原子吸收法测定铜的检出限[(cL(k＝3)]的检定将仪器各参数调至昀佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度铜标准溶液(铜标准溶液昀低浓度应约为检出限的3倍)各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率b/dA/dC。在与上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液(或浓度3～5倍于检出限的溶液)进行20次吸光度测定，求出其标准偏差(SA)。按下式计算测定铜的检出限cL(k＝3)：cL(k＝3)＝－3－bsA－(4)5.5.9火焰原子吸收法测定铜的精密度检定选择在进行5.5.8条测定时所用系列标准溶液中的某一个溶液，进行10次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度(以相对标准偏差RSD表示)。5.5.10石墨炉原子吸收法测定镉检出限[qL(k＝3)]与特征量(C.M)的检定将仪器各参数调至昀佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度镉标准溶液(镉标准溶液昀低浓度应约为检出限的3倍)各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率b：dAdA(5)b＝b＝dA＝＝dA(5)dqd(c×V)式中C——溶液浓度V——取样体积在上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液(或浓度3～5倍于检出限的溶液)进行20次吸光度测定，求出其标准偏差(sA)。然后分别按(6)与(7)式计算测定镉的检出限(qL)与特征量(C.M)：qL＝－3－bsA－(6)0.0044C.M＝b式中0.0044是与产生1％吸收相对应的吸光度值。5.5.11石墨炉原子吸收法测定镉的精密度检定按照5.5.10条测定镉检出限与特征量相同的条件，对3.00ng/ml的镉标准溶液进行10次测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度(以相对标准偏差RSD表示)。5.5.12背景校正能力的检定对于仅有火焰原子化器的仪器，在Cd228.8nm波长处，先用无背景校正方式测量，调零后，将光衰减器(5.4.6)插入光路(没有光衰减器可吸喷能产生吸光度A大约为1的一定浓度的NaCl溶液)，读下吸光度值A1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再将同一光衰减器插入光路(或者吸喷相同浓度的NaCl溶液)，读下吸光度值A2，计算的背景校正能力Bc＝A2/A1，应符合表1第8项的要求。对于带有石墨炉原子化器的仪器，将仪器参数调到测定镉的昀佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用微量移液管移取一定量的氯化钠溶液于石墨炉中，使之产生的吸收信号A约为1，读下吸光度值A1，再进行有背景校正方式测量，加入相同量的氯化钠溶液，在同样的实验条件下进行测量，读下吸光度值A2，计算的背景校正能力Bc＝A2/A1，应符合表1第8项的要求。5.5.13气路密封性的检定启动仪器，接通燃气与助燃气，将气体压力调至仪器正常工作压力，待压力稳定后，关闭仪器气路阀门(注：当检验气路阀门至预混合室之间气路密封性时，应将预混合室的入口堵死)。3分钟后从仪器的压力表或串联到气路中的精密压力表上读出压力值，前后压力降应符合表1中第9项的要求。5.5.14样品溶液吸喷量(F)和表观雾化率(ε)的检定在与5.5.9条相同的条件下，在10ml量筒内注入去离子水至昀上刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启运秒表，测量1分钟时间内量筒中水所减少的体积，即为样品溶液的吸喷量(F)。将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排出后，将其接到10ml量筒(量筒1)内(注意：保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)内注入10ml水，将毛细管插入水中，直至10ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出废液的体积V(单位以ml表示)，计算表观雾化率(ε)：10－V105.5.15绝缘电阻检定用500V兆欧表测量电源线与仪器外壳之间的电阻，应符合表1第11项的要求。6计量管理6.1检定结果处理经检定的仪器，发给检定证书(见附录B)。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。在所检定的项目中，凡表1中第4，6，7项指标中有一项不合格者，则判整机为不合格，仪器应停止使用(如果只有第6项指标不合格，此仪器不准用于火焰原子吸收测定，但仍可用于石墨炉原子吸收测定；如果只有第7项指标不合格，此仪器不准用于石墨炉原子吸收测定，但仍可用于火焰原子吸收测定)。在所检定的项目中